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1、1962006,Vol.27,No.01食品科学※分析检验高效液相色谱法测定黄酒中生物胺的含量陆永梅，董明盛*，吕欣，李超(南京农业大学食品科技学院，江苏南京210095)摘要：本文建立了测定酿造酒(黄酒)中生物胺含量的高效液相色谱法,优化的测定条件为：样品经0.4mol/L高氯酸提取后用丹磺酰氯柱前衍生，流动相为乙腈和水，采用梯度洗脱，流速为0.8ml/min，二极管阵列检测器，检测波长为254nm。该方法检测限为：尸胺、组胺和亚精胺为0.05μg/ml，酪胺为0.1μg/ml，精胺为0.25μg/ml。线性范围为2.0～40.0μg/ml(R＞0.9
2、9)，回收率分别为尸胺96.6%、组胺101.94%、酪胺101.90%、亚精胺98.65%、精胺107.4%。首次采用该法测定了黄酒中的生物胺，结果表明黄酒中生物胺的种类及含量因酒的品种而异，5种生物胺平均总量为114.45μg/ml，变异范围为39.27～241.07μg/ml。关键词：高效液相色谱(HPLC)；生物胺；黄酒BiogenicAminesContentsinRiceWinebyHPLC··LUYong-mei，DONGMing-sheng*，LUXin，LIChao(CollegeofFoodScienceandTechnology,N
3、anjingAgriculturalUniversity,Nanjing210095,China)Abstract：Themethodofdetectingthecontentsofbiogenicamineinalcoholicbeverages(ricewine)byHPLCwasdeveloped.Theoptimizedconditionwas:sampleswereextractedby0.4mol/LHClO4,andthenderivedusingDns-Cl.Themobilephasewas收稿日期：2005-06-06*通讯作者基金项
4、目：国家(863)高技术研究发展计划资助项目(2002AA248041)；江苏高技术研究发展计划资助项目(BJ2002322，2004322)作者简介：陆永梅(1982-)，女，硕士研究生，研究方向为食品微生物与生物技术。2.4方法的精密度及回收率试验3.2用湿法消化，特别是微波消化前处理处理样品，采用2.3中试验效果最好的微波消煮方式对同一绿然后用ICP-OES法同时测定茶叶中的磷、钾、铅、锌茶样进行前处理，然后对样品进行加标准测定回收率试等17种元素，结果准确性、精密度都比较理想，方法验，同一待测溶液平行测定5次，由仪器分析软件计算简单且准确可靠，方
5、法的测定相对标准偏差小，回收率出相对标准偏差，在样品中加入适量标准溶液测定并计高。而且劳动强度小，能缩短检测周期，提高工作效率。算出各元素的5次加标测定的平均回收率。其相对标准参考文献：偏差在0.23%～8.92%之间，回收率都在81.6%～107.2%之间，说明本方法的精密度好，准确性高，能满足测[1]谢幼丽,黄葵,高舸.ICP-AES法测定茶叶中铅、砷、铜[J].四川定要求。结果列于表4。省卫生管理干部学院学报,1998,17(4):205-206.[2]黄渊泽,王光仙,蔡大昌.云南茶叶中微量元素的分析[J].微量元素3结论与健康研究,1997,14
6、(2):36.[3]林建明,庄峙厦,杨凡原,等.FIA-ICP/AES法分析茶叶浸取液中多3.1试验结果表明，干灰化法前处理不适用于茶叶中元素的形态[J].分析测试学报,1993,12(6):49.[4]孟兰香,张青.ICP-AES法测定猪肉罐头中九种微量元素[J].光谱砷、硫等低温元素的分析，而微波消煮及硝酸高氯酸实验室,1992,9(1/2):37.湿法消化前处理方式都能较好地解决这问题，微波消解[5]石元值,马立峰,韩文炎,等.端视ICP-AES法测定茶叶中铅、铜、的前处理效果在三种前处理方法中最为理想。砷、镉、铬和钴[J].理化检验-化学分册,2
7、003,39(10):599-601.※分析检验食品科学2006,Vol.27,No.01197agradientelutionprogramwithabinarymixtureofacetonitrileandwater.Theflowratewas0.8ml/min.Diodearraydetectorwasusedinthefinaldeterminationwithλ=254nm.Thedetectionlimitswere0.05μg/mlforcadaverine,histamineandspermidine,0.1μg/mlfortyram
8、ine,and0.25μg/mlforspermine.Itislinearov
