三点恒温数据构建十四种保留方程预测程序升温气相色谱保留时间比较研究

《三点恒温数据构建十四种保留方程预测程序升温气相色谱保留时间比较研究》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在教育资源-天天文库。

1、三点恒温数据构建十四种保留方程预测程序升温气相色谱保留时间比较研究ComparisonsofpredictingretentiontimesinTPGCbyfourteenretentionequationsestablishedwiththreepairsofisothermalretentiondata学科专业：材料学研究生：李笑玮指导教师：范国樑副教授天津大学材料科学与工程学院二零一二年十二月独创性声明本人声明所呈交的学位论文是本人在导师指导下进行的研究工作和取得的研究成果，除了文中特别加以标注和致谢之处外，论文中不包含

2、其他人已经发表或撰写过的研究成果，也不包含为获得天津大学或其他教育机构的学位或证书而使用过的材料。与我一同工作的同志对本研究所做的任何贡献均已在论文中作了明确的说明并表示了谢意。学位论文作者签名：签字日期：年月日学位论文版权使用授权书本学位论文作者完全了解天津大学有关保留、使用学位论文的规定。特授权天津大学可以将学位论文的全部或部分内容编入有关数据库进行检索，并采用影印、缩印或扫描等复制手段保存、汇编以供查阅和借阅。同意学校向国家有关部门或机构送交论文的复印件和磁盘。（保密的学位论文在解密后适用本授权说明）学位论文作

3、者签名：导师签名：签字日期：年月日签字日期：年月日中文摘要程序升温气相色谱在分离混合样品上具有很大优势，但在分离沸点范围较宽的混合样品上，往往需要进行反复多次的预实验来选择最佳温度条件以实现分离。而计算机辅助的计算方法能够有效降低实验过程中耗费的时间和精力。本文基于非线性塔板理论，利用能够通过三点恒温数据构建的十四种双参数、三参数保留方程，预测了十八种化合物在恒流模式气相色谱程序升温速率分别为5℃/min、15℃/min、25℃/min的保留时间，并将预测结果进行了系统全面的统计分析。应用由高分子结晶度公式推导

4、得到的结晶度保留方程，对18种化合物预测恒流模式三种程序升温条件气相色谱单阶程序升温的保留时间，简洁准确地描述出化合物的非线性保留行为：75%的预测数据的相对误差在±1%以内，24%的预测数据的相对误差在±1%~±2%之间。另外，通过对同样的三组恒温实验保留数据点，与根据通式lnk’=a0+a1/T+a2/T2+a3lnT+a4T+a5T2构建出十三种双参数、三参数保留方程得到的程序升温保留时间进行比较分析，线性拟合、正态分布、以及配对t检验的显著性分析结果表明，在十四种保留方程中，由结晶度保留方程得到的18种化合物的保留时间

5、预测值最为接近实验值、该保留方程描绘的保留关系最接近于实际保留行为。运用结晶度保留方程不仅能够准确预测气相色谱程序升温保留时间，并且只使用三个恒温数据点便可满足计算，不仅能够减少恒温实验次数从而大大节省劳动，更为气相色谱程序升温保留时间的预测开拓出一条新的道路。关键词：保留时间预测保留方程气相色谱统计分析ABSTRACTBasedontheenlightenmentfromthecrystallizationbehaviorofpolymer,thecrystallinityretentionequationconstruct

6、edwithonlythreepairsofisothermalretentiondatawasappliedtopredictretentiontimesintemperatureprogrammedgaschromatography(TPGC).Thisequationworkedbeautifullyinthesingle-ramptemperature-programmedmodes,yieldingtheaverageabsoluterelativeerrorsof0.65%forsingle-rampTPGCacr

7、ossallthe18analytesin3temperatureprogrammedexperimentstestedinthiswork.Moreover,tocomparewiththenewretentionequationsystematicallyandthoroughly,anotherthirteenretentionequationsdeterminedbytwoorthreeparameterswerederivedfromauniversalformulalnk’=a0+a1/T+a2/T2+

8、a3lnT+a4T+a5T2asacombinationoftherelationshipsbetweenlnk’andTwithreferencetofivewidelyusedretentionequationsinpublications.Calculatedbythe