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1、第14卷第1期环境监测管理与技术2002年2月#国外环境#影响气相色谱保留时间的因素及解决方法苏晓燕,王蕾编译(无锡市环境科学研究所,江苏无锡214023)中图分类号:X83015文献标识码:C文章编号:1006-2009(2002)01-0045-02保留时间是气相色谱(GC)定性的重要依据。环境大气压的变化会导致保留时间漂移,因此,每在实际工作中发现,保留时间具有变异性,主要表天的实验室温差应控制在3e以内,避免阳光直现为:来回波动、漂移和突然改变。射,同时,仪器周围要留有足够的散热空间。固定液缓慢流失也会缩短样品的保留时间。1保留时间来回波动当使用温度接近色谱柱的使用温度上限时,一旦载在
2、配有自动进样器和工作站的GC系统中,通气脱氧不彻底,就会出现固定液分解加速,样品保过重复进样观察组分的保留时间,发现样品的保留留时间缩短的情况。因此应将柱温控制在使用范时间在某一范围内左右波动,而且经排序后相邻值围内,并且应定期更换除氧净化器。的差大都为01003min(见表1)。这是由计算机的当柱头被污染时,污染物将延长样品的保留时数据采集频率决定的。计算机在一个信号运行过间。最好将柱头被污染的部分切除,提高样品的净程中无法确定比一个数据采集间隔更精确的保留化程度,或者采用顶空进样等技术,以减少对色谱时间,当操作者将数据采集频率设置为5Hz时,数柱的污染。据采集间隔约为01003min。降低
3、数据采集频率虽可缩短保留时间,但过低的采集频率会使峰形变3保留时间突然改变宽,相邻两峰重叠,影响分析结果。比较合理的采集当保留时间突然改变时,应首先考虑气路是否频率应该是从一个峰的起点到终点,计算机能够采有问题。¹气路是否存在泄漏。检查进样垫、进样集5个~10个数据,这样也能保证峰形的准确性。口和色谱柱接口。从理论上说,如果载气泄漏恒定,对保留时间的影响不会太大,但在实际操作中,表1保留时间实验数据载气泄漏是不可能恒定的,尤其在做程序升温时,运行次数保留时间(min)柱流量会随时间和柱箱内温度的变化而变化。º1111263最近气路系统是否有变动,例如更换色谱柱、重新2111266安装进样口等。
4、因为色谱柱的物理参数发生了变3111263化,新色谱柱的长度、内径、膜厚与原色谱柱相比还41112665111269是略有差异的,所以即使更换相同型号、相同尺寸6111269的色谱柱也会改变保留时间。可以适当改变进样7111266口压力,使保留时间趋于一致。有时在更换一个漏8111272的封头或进样口后,保留时间会缩短,这是因为重911127210111269新安装的进样口内部压降不同。在无EPC控制的平均值1112675分流进样口采用大分流比进样,当载气通过进样口时,衬管内会产生0145kg~9145kg的压降,尤其2保留时间漂移收稿日期:2001-06-28;修订日期:2001-12-10
5、随着实验的进行,同一组分的保留时间呈现上编译者简介:苏晓燕(1973-),女,江苏无锡人,助理工程师,升的趋势(见表1)。通常实验室温度的改变以及学士,从事仪器分析工作。)45)第14卷第1期苏晓燕等编译.影响气相色谱保留时间的因素及解决方法2002年2月是当衬管内有填充物时,保留时间的改变与分流进样量的增加而变化,进样量越大,变化越显著。量、分流率均有关。改变衬管也会引起压降变化,对于拖尾色谱峰,加大进样量可缩短保留时间,而导致保留时间的改变。对于一些前伸峰,其保留时间值会随进样量的加大其次,柱箱温度不稳定也会使保留时间发生变而增加。建议采用两段式进样方式,以提高手动进化。执行程序升温时,柱
6、箱壁或其他物质吸取热样的可靠性。量,降温后,当信号刚显示仪器达到稳定状态,可以另外,色谱柱过载不仅会改变保留时间,而且进样时,柱箱内温度并未稳定,炉壁还很热,温控系会改变峰形。过载物质浓度进一步增加时,其保留统将通风口打开向外排热,这时进入柱箱的冷空气时间缩短,峰形变宽,且不对称,产生前伸峰。当分使柱箱内温度骤变,从而影响样品保留时间,特别析物与色谱柱的固定相性质相似时,在涂层较薄的是对出峰早的物质影响非常大。一般来说,当天进情况下做低温分析,过载现象会加剧。在做样品中的第一针样品与以后做的样品间的保留时间差异的杂质分析时,往往会过载,对物质的保留时间造较大。程序升温的初始温度越接近室温,所需
7、的平成很大影响,建议减少进样量或者加大分流比,亦衡时间越长。任何程序升温程序,在进样之前,最可采用涂层更厚的色谱柱在较高温度下分析。少需要2min平衡时间。当初始柱温与室温之差小于25e时,每降低5e,需增加1min平衡时4结论间。运行温度高于环境温度且温差小于10e时,综上所述,加强仪器的维护保养,可以避免由必须有冷却补偿。不等柱箱温度完全稳定就进样操作失误、进样口和气路泄漏、柱流失等原因产生以
