动物源性样品中合成类固醇类激素的检测（spe-lcms）

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1、动物源性样品中合成类固醇类激素的检测（SPE-LC/MS）使用500mg3mLHyperSepC18固相萃取柱(部件号：60708-304)样品制备LC/MS方法食品安全应用样品5g，加入10%碳酸钠溶液3mL和10mL乙酸乙酯，色谱柱均质30s，振荡10min（4℃），6000r/min离心10min，HypersilGold，5µm，2.1×150mm将上层有机相转移至梨形瓶中。再用10mL乙酸乙酯重复货号提取一次，合并上层有机相。在40℃下，旋转蒸发至干，25005-152130用30%甲醇溶解并稀释至5mL。流动相活化0.1%甲酸（A）:

2、甲醇（B）3mL甲醇，3mL水梯度洗脱程序上样样品清洗表1.流动相梯度洗脱条件2mL30%甲醇的水溶液Time(min)A(%)B(%)洗脱09010510905mL甲醇溶液12109012.19010149010进样量10µL流速250µL/minMS条件电喷雾电离源（ESI），正离子模式选择反应监控（SRM）扫描模式喷雾电压4500V离子传输管温度350℃25结果1.典型LC/MS/MS色谱图食品安全应用图2.11种合成类固醇类激素LC/MC/MS色谱图（1.0ng/mL）2.定量限（LOQ）：本方法在猪、牛、羊、鸡肌肉组织、鸡蛋中，辜酮、甲

3、基睾酮、黄体酮、群勃龙、勃地龙、诺龙、美雄酮、司坦唑醇、丙酸诺龙、丙酸睾酮及苯丙酸诺龙的检测限均可达到0.1µg/kg。本方法在各肌肉组织、鸡蛋、牛奶中的睾酮、甲基睾酮、黄体酮、群勃龙、勃地龙、诺龙、美雄酮、司坦唑醇、丙酸诺龙、丙酸睾酮及苯丙酸诺龙的定量限为0.5µg/kg。3.本方法合成类固醇类激素在猪、牛、羊肌肉，鸡肉，鸡蛋，牛奶等动物源性样品中的提取回收率均可达50-105%。26