环己酮残留量测定

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1、受控编号：天津舒好医用器材技术有限公司SH/3J9.8-19环己酮残留量测定作业标准书2009年9月14日发布2009年9月14日实施天津舒好医用器材技术有限公司发布受控编号：天津舒好医用器材技术有限公司SH/3J9.8-19环己酮残留量测定作业标准书1目的以确保试验操作标准化，减少人为因素引起的误差，并降低使用过程中对人体的危害。2适用范围适用灭菌后产品中环己酮残留量的检测。3职责由试验人员对本试验进行操作，并将相关测试值予以记录。4程序4.1仪器要求气相色谱仪：使用氮气为载气，流量为1.7mL/min。色谱柱为HP-FFAP石英毛细管柱（30m*0.53mm*1.

2、0μm）；设定进样口温度为200℃、柱温90℃、检测器温度为260℃。进样体积为1.0μL，分离比为5：1。4.2溶液的制备4.2.2内标物的制备精密量取无水乙醇250.0mg置于25mL容量瓶内，用蒸馏水稀释至刻度，配置成浓度为10mg/mL的内标溶液。4.2.3供试品的制备取输液器上涂布有环己酮的导管粘接部位0.3g，加入一定量的内标液后，浸于50mL蒸馏水中，加盖置37℃浸泡24小时。取无环己酮的导管同方法制备对照液。4.2.4环己酮含量的测定4.3.4对样品进样三次，记录色谱图和峰面积，按公式f=(CR/AR)/(CS/AS),计算乙醇和环己酮的相对校正因子得

3、f乙醇和f环己酮。对三份供试品进行溶剂的测定，每批进样三次，记录峰面积，依照内标法按公式（1）计算出被测组分含量。2009年9月14日发布2009年9月14日实施天津舒好医用器材技术有限公司发布受控编号：天津舒好医用器材技术有限公司SH/3J9.8-19A环己酮W环己酮=*100%（1）fA乙醇+A环己酮其中：W环己酮—环己酮的质量百分含量f—相对校正因子A环己酮—环己酮的峰面积A乙醇—内标物的峰面积4.3方法适用性的验证4.3.1环己酮的线性范围与检测限在上述色谱条件下不同浓度的环己酮溶液分别进样，进样量分别为：以环己酮峰面积为纵坐标，进样量为横坐标，绘制标准曲线。

4、根据回归方程Y=aX+b，得出其线性关系与检出限。4.3.1系统适应性试验取对照液进样分析，根据色谱图判断样品与内标物的分离度（按公式3），判断色谱条件是否满足测定要求。2（tR2-tR1）R=（2）W1+W2其中：tR2—被测组分的保留时间tR1—加入的内标物质的保留时间W2—被测组分的峰宽W1—加入的标准物质的峰宽4.3.2线性关系与检出限精密量取标准贮备液适量，分别加入相同质量的内标液，并用蒸馏水定溶。得环己酮含量分别为0.5mg/mL、1mg/mL、2mg/mL、3mg/mL、4mg/mL的系列标准溶液。4.3.3回收率的计算（按公式3）加入纯物质后测得量-加

5、入纯物质标前测得量回收率（%）=*100%（3）加入纯物质的量2009年9月14日发布2009年9月14日实施天津舒好医用器材技术有限公司发布受控编号：天津舒好医用器材技术有限公司SH/3J9.8-195相关文件无6记录2009年9月14日发布2009年9月14日实施天津舒好医用器材技术有限公司发布