SNT1737.3-2010除草剂残留量检测方法液相色谱-质谱-质谱法测定食品中环己酮类除草剂残留量.pdf

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1、中华人民共和国出入境检验检疫行业标准犛犖／犜１７３７．３—２０１０除草剂残留量检验方法第３部分：液相色谱质谱／质谱法测定进出口食品中环己烯酮类除草剂残留量犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犺犲狉犫犻犮犻犱犲狉犲狊犻犱狌犲狊—犘犪狉狋３：犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳犮狔犮犾狅犺犲狓犪狀犲犱犻狅狀犲狊犺犲狉犫犻犮犻犱犲狉犲狊犻犱狌犲狊犻狀犳狅狅犱狊狋狌犳犳狊犳狅狉犻犿狆狅狉狋犪狀犱犲狓狆狅狉狋犫狔犔犆犕犛／犕犛犿犲狋犺狅犱２０１００１１０发布２０１００７１６实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局犛犖／犜１７３７．３—２０１０前言ＳＮ／Ｔ１７

2、３７《除草剂残留量检验方法》共分为５部分：———第１部分：气相色谱串联质谱法测定粮谷及油籽中酰胺类除草剂残留量；———第２部分：气相色谱／质谱法测定粮谷及油籽中二苯醚类除草剂残留量；———第３部分：液相色谱质谱／质谱法测定进出口食品中环己烯酮类除草剂残留量；———第４部分：液相色谱质谱／质谱法测定进出口食品中芳氧苯氧丙酸酯类除草剂残留量；———第５部分：液相色谱质谱／质谱法测定进出口食品中硫代氨基甲酸酯类除草剂残留量。本部分为ＳＮ／Ｔ１７３７的第３部分。本部分的附录Ａ、附录Ｂ和附录Ｃ均为资料性附录。本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本部

3、分起草单位：中华人民共和国黑龙江出入境检验检疫局。本部分主要起草人：杨长志、刘永、王维、王传松、邓立育、汤敏顺、康庆贺、吴岩、程阳。Ⅰ标准分享网www.bzfxw.com免费下载犛犖／犜１７３７．３—２０１０除草剂残留量检验方法第３部分：液相色谱质谱／质谱法测定进出口食品中环己烯酮类除草剂残留量１范围ＳＮ／Ｔ１７３７的本部分规定了进出口食品中吡喃草酮、禾草灭、噻草酮、烯草酮、稀禾定、丁苯草酮、三甲苯草酮、环苯草酮残留量的液相色谱质谱／质谱测定和确证方法。本部分适用于大米、大豆、猪肉、牛肝、鸡肝、牛奶、橙子、蓝莓、菠菜、洋葱、核桃仁、茶叶中吡喃草酮、禾

4、草灭、噻草酮、烯草酮、稀禾定、丁苯草酮、三甲苯草酮、环苯草酮残留量的检测。２方法提要试样中残留的环己烯酮类除草剂用酸性乙腈或乙腈提取，提取液经犖丙基乙二胺（ＰＳＡ）、十八烷基硅烷（ＯＤＳ）和石墨化炭黑净化，用液相色谱质谱／质谱仪检测和确证，外标法定量。３试剂和材料除另有规定外www.bzfxw.com，所有试剂均为分析纯，水为ＧＢ／Ｔ６６８２规定的一级水。３．１乙腈：色谱纯。３．２乙酸（９９．５％）。３．３甲酸（８８．０％）。３．４乙酸钠。３．５氯化钠。３．６无水硫酸镁：经６５０℃灼烧４ｈ，置于干燥器内备用。３．７１％乙酸乙腈溶液：取１０ｍＬ乙酸（３

5、．２），加入９９０ｍＬ乙腈（３．１），混匀。３．８６０％乙腈水溶液：取６０ｍＬ乙腈，加入４０ｍＬ水，混匀。３．９甲酸水溶液（０．２＋９９９．８，体积比：取０．２ｍＬ甲酸（３．３），用水溶解并稀释至１０００ｍＬ。３．１０环己烯酮类标准品：烯草酮（Ｃｌｅｔｈｏｄｉｍ），ＣＡＳ编号：９９１２９２１２，纯度大于等于９９％；吡喃草酮（Ｔｅｐｒａｌｏｘｙｄｉｍ），ＣＡＳ编号：１４９９７９４１９，纯度大于等于９９％；噻草酮（Ｃｙｃｌｏｘｙｄｉｍ），ＣＡＳ编号：１０１２０５０２１，纯度大于等于９３．５％；三甲苯草酮（Ｔｒａｌｋｏｘｙｄｉｍ），ＣＡＳ编号：８

6、７８２０８８０，纯度大于等于９３．５％；禾草灭（Ａｌｌｏｘｙｄｉｍｓｏｄｉｕｍ），ＣＡＳ编号：５５６３５１３７，纯度大于等于９８％；环苯草酮（Ｐｒｏｆｏｘｙｄｉｍｌｉｔｈｉｕｍ），ＣＡＳ编号：１３９００１４９３，纯度大于等于９８．５％；丁苯草酮（Ｂｕｔｒｏｘｙｄｉｍ），ＣＡＳ编号：１３８１６４１２２；纯度大于等于９９％；稀禾定（Ｓｅｔｈｏｘｙｄｉｍ），ＣＡＳ编号：７４０５１８０２，纯度大于等于９９％。３．１１标准溶液：３．１１．１环己烯酮类标准储备溶液：准确称取适量环己烯酮类的标准品，用乙腈溶解并定容至１００ｍＬ棕色容量瓶中，得

7、浓度为１００μｇ／ｍＬ的标准储备溶液，此溶液避光储存。３．１１．２混合标准中间溶液：准确吸取环己烯酮类的标准储备溶液各２．５ｍＬ于５０ｍＬ棕色容量瓶中，１犛犖／犜１７３７．３—２０１０用乙腈稀释成浓度为５．０μｇ／ｍＬ的混合标准中间溶液，此溶液避光储存。３．１１．３混合标准工作溶液：根据需要使用前用空白样品基质配制适当混合标准工作溶液。３．１２石墨化炭黑吸附剂：１２０μｍ～４００μｍ。３．１３犖丙基乙二胺（ＰＳＡ）吸附剂：４０μｍ～１００μｍ。３．１４十八烷基硅烷（ＯＤＳ）键合相：４０μｍ～１００μｍ。３．１５水相滤膜：０．２２μｍ。４仪器和设备４．１

8、液相色谱质谱／质谱联用仪：配ＥＳＩ电离源。４．２电子天平：感量０．０１ｍｇ，０