gb 23200.38-2016 植物源性食品中环己烯酮类除草剂残留量的测定 液相色谱-质谱 质谱法

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1、ICS点击此处添加ICS号点击此处添加中国标准文献分类号GB中华人民共和国国家标准GB23200.38—2016代替SN/T3035—2011食品安全国家标准植物源性食品中环己烯酮类除草剂残留量的测定液相色谱－质谱/质谱法Nationalfoodsafetystandards—Determinationofcyclohexanedioneherbicidesresidueinplant-derivedfoodsLiquidchromatography-massspectrometry2016-12-18发布2017-06-18实施中华人民共和国

2、国家卫生和计划生育委员会中华人民共和国农业部发布国家食品药品监督管理总局GB23200.38—2016前言本标准代替SN/T3035-2011《出口植物源食品中环己烯酮类除草剂残留量的测定液相色谱—质谱/串联质谱法》。本标准与SN/T3035-2011相比，主要变化如下：—标准文本格式修改为食品安全国家标准文本格式；—标准名称中“出口植物源性食品”改为“植物源性食品”。—标准范围中增加“其它食品可参照执行”。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：—SN/T3035-2011。IGB23200.38—2016食品安全国家标准植物源性食品中环己烯酮

3、类除草剂残留量的测定液相色谱－质谱/质谱法1范围本标准规定了大米、大豆、玉米、小白菜、马铃薯、大蒜、葡萄和橙子中吡喃草酮(teproloxydim)、禾草灭(alloxydim)、噻草酮(cycloxydim)、苯草酮(methoxyphenone)、烯禾啶(sethoxydim)和烯草酮(clethodim)等6种环己烯酮类除草剂的液相色谱-串联质谱法检测方法。本标准适用于适用于大米、大豆、玉米、小白菜、马铃薯、大蒜、葡萄和橙子中吡喃草酮、禾草灭、噻草酮、苯草酮、烯禾啶和烯草酮6种环己烯酮类除草剂残留量的检测与确证，其它食品可参照执行。2规范

4、性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB2763食品安全国家标准食品中农药最大残留限量GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3原理采用乙腈提取试样中残留的环己烯酮类除草剂，提取液经C18和Envi-Carb固相萃取柱净化，液相色谱-质谱/质谱检测和确证，外标法定量。4试剂和材料除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为符合GB/T6682中规定的一级水。4.1试剂4.1.1乙腈（CH3CN）：色谱纯。4.1.2正

5、己烷（C6H14）：色谱纯。4.1.3乙酸（CH3COOH）：色谱纯。4.1.4丙酮（C3H6O）：优级纯。4.1.5氯化钠（NaCl）。4.2溶液配制4.2.1正己烷-丙酮（6+4）：量取60mL正己烷，加入40mL丙酮，混匀。4.2.2乙腈-水溶液（1+1）：量取500mL乙腈，用水定容至1L，混匀。4.2.30.1%乙酸水溶液：取1.0mL乙酸，用水稀释并定容至1000mL。4.3标准品4.3.1标准物质：吡喃草酮（CASNo.79-41-9）、禾草灭（CASNo.55635-13-7）、噻草酮（CASNo.101205-02-1）、苯草

6、酮（CASNo.87820-88-0）、烯禾啶（CASNo.74051-80-2）和烯草酮（CASNo.99129-21-2），纯度≥99%（相关化学信息见附录A中表A.1）。4.4标准溶液配制4.4.1环己烯酮类农药标准储备溶液：分别准确称取适量的环己烯酮类农药标准物质，用乙腈配制成浓度为1000mg/L的标准储备溶液，标准溶液避光于-18℃保存，保存期为12个月。4.4.2环己烯酮类农药混合中间标准溶液：吸取适量的各标准储备溶液，用乙腈稀释成浓度为1.0mg/L的混合中间标准溶液，0℃~4℃避光保存，保存期为3个月。4.4.3基质混合标准工

7、作溶液：吸取适量的混合中间标准溶液，用空白样品提取液配成浓度为0μg/L、10.0μg/L、20.0μg/L、50.0μg/L、100μg/L和200μg/L的基质混合标准工作溶液。当天配制。4.5材料1GB23200.38—20164.5.1石墨化碳黑固相萃取柱：3mL250mg，或相当者。使用前用3mL正己烷-丙酮溶液活化，保持柱体湿润。4.5.2C18固相萃取柱。使用前用5mL乙腈活化，保持柱体湿润。4.5.3微孔滤膜：0.22μm，有机相型。5仪器和设备5.1液相色谱-质谱/质谱仪：配有电喷雾离子源（ESI）。5.2分析天平：感量0.0

8、1g和0.0001g。5.3组织捣碎机。5.4粉碎机。5.5涡旋混匀器。5.6固相萃取装置，带真空泵。5.7氮吹浓缩仪。5.8离心机：转速不低于500