环己酮残留量检测方法

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1、环己酮残留溶剂的检测1仪器和试剂1.1仪器美国Agilent6890N气相色谱仪（火焰离子化检测器（FID）+7683B液体自动进样器+HP色谱工作站）。1.2试剂与样品1.4-二氧六环（分析纯，上海新高化学试剂有限公司），环己酮（分析纯，浙江衢州巨化试剂有限公司），实验室所有用水均为注射用水；一次性使用输液器（带针）（批号：090301·45、090401·04、·090401·88，浙江康康医疗器械有限公司）2.实验验方法与结果2.1色谱条件仪器：Agilent6890N色谱柱：DB-FFAP(30m×0.32mm×0.5μm)；柱温：60℃，以20℃/min升温到12

2、0℃保持3分钟；进样口温度：170℃；检测器温度：250℃；分流比：1:1；载气：高纯氮气；载气流速：1.8ml/min；氢气：30ml/min；空气：300ml/min；尾吹气：30ml/min；2.2溶液配制内标溶液配制：称取1，4-二氧六环0.0378g置250ml容量瓶中，加水至刻度，摇匀。储备对照溶液配制：称取环己酮0.0192g于100ml容量瓶，加水至刻度，摇匀，即得。样品溶液制备：取三套样品和玻璃烧瓶连成一循环系统，加入250mL水并保持在37℃±1℃下，通过一蠕动泵作用于一段尽可能短的医用硅橡胶管上，使水以1L/h的流量循环2h，收集全部液体至室温作为检验

3、液。取同体积水置于玻璃烧瓶中，不装样品同法制备空白对照液。2.3系统适用性取对照品储备液5.0ml置10ml量瓶中，加水至刻度，摇匀，取适量并精密加入同等量的内标液，摇匀，重复进样六次，得各组分峰面积与内标面积比值，结果RSD为0.16%。2.4专属性分别取空白对照液和环己酮对照品溶液各进样一针，空白溶剂对环己酮检测没有干扰。2.5线性回归方程与相关系数取环己酮对照品储备液（200%），分别配制不同浓度溶液，并精密加入同等量的内标液，摇匀，取0.2μl注入色谱分析（n=7），以对照品浓度为横坐标（X），以环己酮峰面积与内标峰面积之比为纵坐标（Y），进行线性回归，得回归方程及

4、相关系数：Y=0.0268X+0.0251，r=0.999502.6检测限和定量限分别配制一定浓度的环己酮溶液，分别取0.2μl注入色谱分析仪，当信噪比为3时，得检测限；当信噪比为10时，得定量限。环己酮检测限为0.288μg/ml，定量限为0.96μg/ml。2.7精密度取一次性使用输液器（带针）（批号：090301·45），照样品溶液制备方法（2.2）制备5份，取适量，精密加入等量的内标液，摇匀，分别进样测定，记录色谱图，计算环己酮峰面积与内标峰面积之比的RSD。RSD为2.4%2.8样品测定结果取一次性使用输液器（带针）（批号：090301·45、090401·04、

5、·090401·88，浙江康康医疗器械有限公司），照样品溶液制备方法制备，取样品液，精密加入等量的内标液，摇匀，照上述方法测定，测定结果如下。样品批号溶液保留时间(min)A样/A内含量（ug/ml）单个平均090401·04第一份4.7450.728426.2225.55第二份4.7440.691524.86090401·88第一份4.7430.712125.6325.53第二份4.7420.706725.43090301·45第一份4.7420.843230.5330.79第二份4.7430.867131.42第三份4.7420.876331.76第四份4.7440.8

6、32230.11第五份4.7430.832630.13