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1、华东理工大学硕士学位论文第I页微反应器内4,6-二硝基间苯二酚的制备摘要4,6-二硝基间苯二酚（DNR）是制备超性能纤维PBO（聚对苯撑苯并二噁唑）单体的关键中间体。但由于DNR的制备困难和依赖进口导致不易获得和价格较高，从而限制了PBO的应用与发展。微反应器技术作为一项新兴的技术，适合于易燃易爆、放热量大、危险性较高的反应体系，可有效地解决DNR合成过程中的安全性问题。本文综述了DNR制备的发展和研究现状，探讨了在微通道中制备DNR的可行性和优越性，选取了以间苯二酚为原料，经发烟硫酸磺化，硝酸硝化和水解的反应路径，详细考察了溶剂、温度、停留时间、浓度等各种工艺条件对产物收率
2、的影响。通过选择DMSO作为溶剂，优化工艺条件，进而使DNR的收率到达了68%，使单个微反应器单元的DNR产量提高到830g/d，为开发安全-高效-环保的DNR合成新路线迈出了探索性的一步。关键词：微反应器；4,6-二硝基间苯二酚；磺化；硝化；水解华东理工大学硕士学位论文第I页Synthesisof4,6-DinitroresorcinolinMicro-reactorAbstractIt’sknownthat4,6-dinitroresorcinol(DNR)isoneofkeyintermediatesofpolybenzoxazole(PBO)fiberwithultr
3、ahighperformance.However,lowcommercialavailabilityandhighpriceofDNRrestricttheprocessofPBOresearchagreatextendduetoitspreparationdifficultyanddependenceonimports.Micro-reactiontechnology,asanewtechnology,issuccessfullyusedinexplosive,stronglyexothermicandhighlydangerousreactions.Andthistech
4、nologycouldsolvethesafetyproblemeffectivelycausedbythestronglyexothermicreactionsinDNRmanufacturing.Inthiswork,thedevelopmentandstudysituationofpreparingDNRweresummarizedandthefeasibilityaswellasadvantagesforsynthesisDNRusingmicro-reactiontechnologywerealsotestedandidentified.DNRwasproduced
5、usingresorcinol(RS)asrawmaterialsinmicro-reactorswithinthreestepswhichrefertosulfonation,nitrationandhydrolysis.Theinfluenceofsolvent,feedconcentration,feedrate,molarratioofthereactants,temperatureandresidencetimeonthemassyieldwassystematicallyinvestigated.ByselectingDMSOasthesolventandopti
6、mizingtheprocessconditions,theproductyieldof68%andtheproductivityof830g/dforeachmicro-reactorunitwereachieved.Thenewprocessforsafely,efficientlyproducingDNRwasprovidedinthispaper.Keywords:Micro-reaction;4,6-dinitroresorcinol;Sulfonation;Nitration;Hydrolysis华东理工大学硕士学位论文第V页目录前言1第1章文献综述11.1微反应
7、器11.1.1微反应器的定义21.1.2微反应器的优势21.1.3微反应器内有机合成调研31.2PBO纤维61.2.1PBO纤维的性能71.2.2PBO纤维的应用71.2.3PBO纤维的生产难点81.3DAR合成研究81.3.1DAR研究背景81.3.2DAR合成路线91.3.3本实验研究的路线111.4DNR概述121.4.1DNR性质及应用121.4.2DNR间歇制备方法121.4.3DNR提纯131.5课题意义13第2章标样的制备和表征152.1实验目的152.2药品、仪器及装置图152.2.1药
