滴定分析法概述titrimetry

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1、滴定分析法概述Titrimetry2021/6/13Analyticalchemistry教学指导:滴定分析法基本概念及其分类标准滴定溶液的配制与标定方法2021/6/13Analyticalchemistry准确量取待测水样50mL,置于锥形瓶中,加水稀释使成100mL,加NaOH试液15mL与钙紫红素指示剂0.1g,用乙二胺四乙酸二钠标准溶液(0.05mol/L),滴定至溶液由紫色变为纯蓝色。例1:水总硬度的测定2021/6/13Analyticalchemistry准确称取样品约0.2g于锥形瓶中,加新沸放冷的蒸馏水100mL与稀醋酸10mL使溶解,加淀粉

2、指示剂1mL,立即用0.1mol/L碘标准溶液(滴定液)滴定,至溶液显兰色并在30秒内不退。例2:维生素C含量的测定2021/6/13Analyticalchemistry滴定分析所用仪器2021/6/13Analyticalchemistry一、基本概念1、滴定分析法:根据化学反应进行滴定的方法。2、滴定(titration):准确取一定量的一种物质放在锥形瓶中,把装在滴定管中的另一种溶液逐滴加入到锥形瓶中的操作。2021/6/13Analyticalchemistry3、滴定液(标准溶液,titrant):已知准确浓度的溶液。4、被滴定液(titrand):

3、被测定的溶液。2021/6/13Analyticalchemistry5、理论终点:两反应物反应完全时的一刻。6、指示剂:为判断理论终点而加入的一种辅助试剂。7、滴定终点:指示剂颜色发生改变时的状态8、滴定误差:理论终点与滴定终点之间的差别2021/6/13Analyticalchemistry二、滴定分析分类1、中和法(酸碱滴定法)(一)按化学反应类型分类四种滴定的共性与差异?4、氧化还原滴定法3、沉淀滴定法(银量法)2、配位滴定法(络合滴定法)2021/6/13Analyticalchemistry(二)按滴定方式分类4、置换滴定法。例:测定合金中的Sn1、

4、直接滴定。例:强酸滴定强碱。2、间接滴定。例:硫代硫酸钠浓度的测定3、返滴定法。例:配位滴定法测定铝。直接滴定法:利用标准溶液直接滴定待测物质。返滴定法(回滴定法):在待测试液中准确加入适当过量的滴定剂(标准溶液),待反应完全后,再用另一种标准溶液返滴剩余的第一种标准溶液。例如用盐酸测定固体碳酸钙。返滴定法特点:用于反应速度慢或反应物是固体,加入滴定剂后不能立即定量反应或没有适当指示剂的滴定反应。2021/6/13Analyticalchemistry置换滴定法:先加入适当的试剂与待测组分定量反应,生成另一种可被滴定的物质,再用标准溶液滴定反应物。用于不按确定的

5、反应式进行(伴有副反应)反应的物质。例如Na2S2O3与K2Cr2O7反应。间接滴定法:被测定组分不能与标准溶液直接反应时,将试样通过一定的反应后,再用适当的标准溶液滴定反应物。例如KMnO4测定Ca2+。2021/6/13Analyticalchemistry三、滴定液(标准溶液)1、定义:已知准确浓度的溶液。2、用途:用于测定被测物质含量。2021/6/13Analyticalchemistry滴定液浓度的表示方法(一)物质的量浓度c=n/V单位:mol/L(二)滴定度----与每毫升标准溶液相当的待测组分的质量。表示法:T待测物/滴定剂单位:g/mL、mg

6、/mL2021/6/13Analyticalchemistry滴定度与物质的量浓度之间的关系T=c·M2021/6/13Analyticalchemistry滴定度在滴定分析中的计算:式中:V--所消耗滴定液的体积(mL);T--滴定度(g/mL);   m--样品质量(g)。V×T被测物质百分含量=×100%m2021/6/13Analyticalchemistry例3:用氢氧化钠测定阿司匹林中乙酰水杨酸的含量,称取阿司匹林0.4005g,用已经标定好的氢氧化钠滴定液(0.1005mol/L)滴定,终点时用去氢氧化钠滴定液22.09mL,空白实验用去0.06m

7、L氢氧化钠,已知每1毫升的氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于18.02mg的乙酰水杨酸,计算实测样品中乙酰水杨酸的含量。2021/6/13Analyticalchemistry精密量取Vc注射液(5mL:500mg)2mL置于锥形瓶中,加入各种试剂及指示剂,用碘液(0.1016mol/L)滴定至终点,用去滴定液22.24mL,已知每1毫升的碘滴定液(0.1mol/L)相当于8.806mg的Vc,计算实测样品中Vc的含量。例4:2021/6/13Analyticalchemistry配制方法:滴定液(标准溶液)的配制2、间接配制法1、直接配制法2021/6/

8、13Analytical

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