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时间:2018-12-03
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1、第二章滴定分析法概述引言滴定分析法:将一种已知准确浓度的试剂溶液滴加到待测物质的溶液中,直到所滴加的试剂与待测物质组分恰好完全定量反应为止,然后根据试液的浓度和体积,通过定量关系计算待测物质含量的方法基本术语:滴定:将滴定剂通过滴管滴入待测溶液中的过程滴定剂:浓度准确已知的试样溶液指示剂:滴定分析中能发生颜色改变而指示终点的试剂滴定终点:滴定分析中指示剂发生颜色改变的那一点(实际)化学计量点:滴定剂与待测溶液按化学计量关系反应完全的那一点(理论,亦称计量点以sp表示)。计量点一般根据指示剂的变色来确定。实际上滴定是进行到溶液里的指示剂变色时停止的,停止滴定这一点称为“滴定终点”或简称“
2、终点”。指示剂并不一定正好在计量点时变色。滴定终点与计量点不一定恰好相符,它们之间存在着一个很小的差别,由此而造成的分析误差称为“滴定误差”也叫“终点误差”以Et表示。滴定误差的大小,决定于滴定反应和指示剂的性能及用量。因此,必须选择适当的指示剂才能使滴定的终点尽可能地接近计量点。滴定分析法特点简便、快速,适于常量分析准确度高应用广泛滴定分析法的分类酸碱滴定法:是以质子传递反应为基础的一种滴定分析法。酸滴定碱B-:H++B-HB沉淀滴定法:是以沉淀反应为基础的一种滴定分析法。如银量法:Ag++Cl-=AgCl(白)以化学反应为为基础的分析方法,称为化学分析法,包括重量分析法和滴定分析法
3、。滴定分析法按照所利用的化学反应类型不同,可分为下列四种滴定分析法的分类络合滴定法:是以络合反应为基础的一种滴定分析法。如EDTA滴定法:M+Y=MY氧化还原滴定法:是以氧化还原反应为基础的一种滴定分析法。如KMnO4法MnO4-+5Fe2++8H+=Mn2++5Fe3++4H2O第一节滴定反应的条件与滴定方式一、适用于滴定分析法的化学反应必须具备的条件(1)反应必须具有确定的化学计量关系。即反应按一定的反应方程式进行。这是定量计算的基础。(2)反应必须定量进行(≧99.9%),无副反应。(3)必须有较快的反应速度。(4)能用比较简便的方法确定滴定终点。二、滴定方式1、直接滴定法:标液直
4、接滴定待测物(基本)2、返滴定法(剩余滴定法)3、间接滴定法4、置换滴定法滴定方式1.直接滴定法(涉及一个反应)完全满足滴定分析反应的条件可用直接滴定法滴定剂与被测物之间的反应式为:aA+bB=cC+dD滴定到化学计量点时,a摩尔A与b摩尔B作用完全。如HCl标准溶液滴定NaOH溶液2.返滴定法先准确加入过量标准溶液,使与试液中的待测物质或固体试样进行反应,待反应完成以后,再用另一种标准溶液滴定剩余的标准溶液的方法。适用:反应较慢或难溶于水的固体试样如EDTA滴定Al3+、NaOH标准溶液测定CaCO3返滴定法例:Al3++一定过量EDTA标液剩余EDTAZn2+标液,EBT返滴定n(E
5、DTA)总-n(EDTA)过量=n(Al)(c·V)(EDTA)总-(c·V)(Zn)=(c·V)(Al)返滴定法例:固体CaCO3+一定过量HCl标液剩余HCl标液NaOH标准溶液返滴定3.间接滴定法通过另外的化学反应,以滴定法定量进行。适用:不能与滴定剂起化学反应的物质例:Ca2+CaC2O4沉淀H2SO4溶解C2O42-KMnO4标液间接测定4.置换滴定法先用适当试剂与待测物质反应,定量置换出另一种物质,再用标准溶液去滴定该物质的方法。适用于无明确定量关系的反应。Na2S2O3+K2Cr2O7S4O62-+SO42-无定量关系K2Cr2O7+过量KI定量生成I2Na2S2O3标液淀
6、粉指示剂深蓝色消失例:无确定的计量关系K2Cr2O7标定Na2S2O3第二节标准溶液与基准物质一、基准物质标准溶液:是指一种已知准确浓度的溶液。并非任何试剂都可以用来直接配制标准溶液。基准物质:能用于直接配制或标定标准溶液的物质称为基准物质。基准物质应具备以下条件:(1)必须是容易制成纯品的物质,纯度>99.9%。(2)组成与化学式应完全符合,若含结晶水,其含量应与化学式相符合。(3)试剂应十分稳定,在称量过程中不吸收水及二氧化碳,在放置、烘干过程中不发生变化。(4)具有较大的摩尔质量,减少称量过程中的相对误差。(5)试剂参加反应时,应按反应式定量进行,没有副反应。二、标准溶液的配制1
7、、直接法配制方法:用分析天平准确称取一定量的基准物质,溶解后,转移到容量瓶中定容,然后算出该溶液的准确浓度。基准物质称量溶解定量转移至容量瓶稀释至刻度根据称量的质量和体积计算标准溶液的准确浓度注意:要“准确”地称取,转移。用于性质稳定纯度高的那些标准溶液的配制2间接配制法配制方法:粗略称取一定量的物质或量取一定体积的溶液配制成接近于所需浓度的溶液,利用基准物质确定溶液准确浓度或用一种已知浓度的标液来确定另一种溶液的浓度方法标定法:很
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