四物片中芍药苷的hplc测定

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1、·236·中国医药工业杂志ChineseJournalofPharmaceuticals2004,35(4)四物片中芍药苷的HPLC测定毋福海，易军，宋粉云，彭洁△(广东药学院预防医学系，广东广州510224)摘要：建立了测定四物片中芍药苷含量的HPLC法。采用DiamonsilC18色谱柱，甲醇-0.05mol/LKH2PO4溶液(40∶60)为流动相，流速1.0ml/min，检测波长230nm。方法平均回收率为99.4％，RSD为1.81％。关键词：四物片；芍药苷；高效液相色谱；测定中图分类号：TQ460.7＋2；O657.7＋2文献标识码：A文章编号：1001-8255(2004)04

2、-0236-02四物片是由四物合剂(中国药典2000年版，供试品溶液：取本品10片，精密称定，研细，433)经剂型改造而得的中药片剂，由当归、川芎、精密称取细粉约1.5g，加50％乙醇20ml，精密称白芍、熟地黄经提取加工制成，具有调经养血的功定，浸泡过夜。超声提取20min，放冷，精密称效，临床用于治疗营血虚弱、月经不调等症。为有效定后用50％乙醇补足减失的重量，过滤，取续滤评价四物片的质量，本文建立了四物片中白芍的有液用0.45mm滤膜过滤，续滤液作为供试品溶液。效成分芍药苷(1)含量测定的HPLC法，分离效果阴性样品溶液：按处方配制不含白芍的阴性样好、简便、准确，可用于产品的质量控制。

3、品，按供试品溶液配制方法制得阴性样品溶液。1仪器与试药2.2色谱条件LC-10AT型高效液相色谱仪和SPD-10AT型紫外可见检色谱柱DiamonsilC18柱(4.6mm×250mm，测器(日本岛津)，大连依利特色谱工作站(大连化学物理研究5mm，迪马公司)；流动相甲醇-0.05mol/LKH2PO4所)。溶液(40∶60)；流速1.0ml/min；检测波长230nm；1对照品(中国药品生物制品检定所)，四物片(本院药柱温室温；进样量10ml。剂学教研室自制，规格0.45g/片)。分别取对照品溶液、供试品溶液和阴性样品溶2方法与结果液进样测定，记录色谱图(图1)。1和样品中其它组2.1溶液

4、的配制分达基线分离；理论板数以1峰计不低于3800，拖对照品溶液：精密称取1对照品18.7mg置100ml尾因子为1.04，1保留时间约为8.8min；阴性样品量瓶中，加水溶解并定容，作为对照品贮备液不干扰1的测定。(187mg/ml)。再用水稀释成93.5mg/ml，即得。△本院2002届药学本科毕业生收稿日期：2003-12-192.3标准曲线作者简介：毋福海(1961)，博士，从事分析化学的教学和科研。分别精密吸取对照品贮备液适量，用水稀释制Tel：020-34074551；Fax：020-34074551E-mail：fuhaiwu@163.net成浓度为18.7、37.4、56.1

5、、74.8、93.5、112.2、中国医药工业杂志ChineseJournalofPharmaceuticals2004,35(4)·237·130.9mg/ml的系列标准溶液。分别进样测定，每个3讨论浓度测定3次。以峰面积A的平均值对浓度C进行3.1根据1的溶解性[1]分别以水、50％乙醇、90％线性回归，得回归方程A＝3198.15C－33875.71，乙醇、甲醇为提取溶剂进行试验，测得1含量从高r＝0.9998。表明1浓度在18.7～130.9mg/ml范围内到低依次为50％乙醇、水、甲醇、90％乙醇，用与峰面积线性关系良好。后两溶剂达不到基线分离。水为溶剂，峰形不对2.4精密度、重现

6、性和稳定性称。以50％乙醇为溶剂可达到基线分离，因此选定取1对照品溶液，连续测定5次，得1峰面积50％乙醇为提取溶剂。又考察了超声提取5、10、的RSD为0.76％。15、20、30、40min对提取率的影响。结果表明，取同一批号(批号1)样品6份，按“2.1”项超声提取20min含量达最高，再延长含量反而降下供试品溶液配制方法操作，进样测定，得1含低。因为时间过长，1受热破坏[2]。因此选择超声提量的RSD为1.06％。取20min。取同一批号(批号1)供试品溶液，分别在0、3.2HPLC法测定中药中1的报道很多，但由于处1、2、4、6和8h进样测定，记录色谱图，结果方各异，所选流动相种类

7、较多。本实验中流动相曾1峰面积的RSD为0.84％。表明1供试品溶液在选用甲醇-异丙醇-醋酸-水(中国药典2000年版)、8h内稳定。甲醇-水，但杂质峰过多，达不到基线分离。经2.5回收率反复探索，采用甲醇-0.05mol/LKH2PO4溶液(40∶精密称取已知含量(批号1)的四物片样品细粉，60)为流动相，结果满意。约0.75g，共6份，分别精密加入1对照品贮备液3.3批号1与批号2、3、4为不同供应商提供