食品中农药残留检测新技术

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1、食品中农药残留检测新技术农业部食品质量监督检验测试中心（上海）陈美莲021-56036625-214农业部食品质量监督检验测试中心（上海）国家农业部授权：食品质量监督检验无公害食品质量监督检测绿色食品质量监督检测有机食品质量监督检测上海市地方政府授权：乳品质量监督检验生乳的按质论价农业部食品质量监督检验测试中心（上海）获得中国实验室国家认可“CNACL”获得国家认可的检测机构“CAL”农业部计量认证评审机构的认可“CMA”上海市计量认证评审机构的认可“CMA”检测大类动物源性食品：乳与乳制品、肉与肉制品、蜂制品、水产品、蛋与蛋制品等；植物源性食品：

2、粮油及其制品、蔬菜水果及其制品、食用菌、酱腌菜、豆制品、糕点等；饮料酒类食品：酒类、饮料、冷饮、茶等；其它：糖果、罐头、调味品、休闲食品、保健品、化妆品、大豆及玉米转基因食品成分等；总共涵盖400多个标准，600多项指标。食品中农药残留检测技术农药是农业生产中使用的各种药剂统称，种类很多。我国农药生产现状及发展趋势：目前全世界实际生产和使用的农药的品种为500多种，其中大量使用的有100种，主要是化学合成生产的。目前农药主要为化学性农药,根据防治对象不同：有杀虫剂、杀菌剂、除草剂、熏蒸剂、杀鼠剂、植物生长调节剂等。我国现有主要农药合成企业近400家

3、，已建成700千吨以上原药生产装置，可常年生产250多种原药、农药中产量居世界第二位（美国第一），农药产量呈逐年增长的趋势。我国已由农药进口国变成农药出口国。除草剂有丙草胺、麦草畏等。生长调节剂有烯效唑、多效唑、油菜素内酯等。其中：艾氏剂、狄氏剂、异狄氏剂、氯丹、七氯、灭蚁灵、毒杀芬、六氯苯、滴滴涕等９种农药为联合国环境会议通过，全世界禁用或严格限用的有机污染物。常用的农药有：有机氯类农药、有机磷类农药、氨基甲酸酯类、拟除虫菊酯类沙蚕毒素类等杀虫剂。杀菌剂有：腐霉利、乙霉威、多菌灵、甲基托布津等。2、农药加工落后，助剂研究滞后我国原药与制剂比例较低

4、，目前为1：9但发达国家为1：10—303、生产规模小，工艺技术落后，产品质量差我国农药产量约占全球的25%但销售额不足8%4、生物农药还应大力发展。存在的问题：1、产品结构不合理，个别品种老化杀虫剂杀菌剂除草剂我国68.5%10.4%18.3%发达国40%20%40%５、一般有机氯杀虫剂的毒性较大，化学性质稳定，难以自然降解，属高残毒农药，如六六六、滴滴涕等，我国虽然于1984年已经停止使用，但至今在茶叶、大米、海产品等食品中仍然能够检出。目前，农药残留的现代仪器分析方法有：气相色谱法（GC）、液相色谱-柱后衍生荧光法（LC）、薄层色谱法(TLC

5、)、GC-MS、LC-MS、超临界流体色谱法(SFC)、毛细管电泳法（CE）和ELISA等。其中GC是农药残留分析最广泛使用的方法。GC-MS、GC-MS-MS、LC-MS-MS联用技术日臻成熟，将是农药残留分析方法研究的重点。农残在气相色谱法中需要用到：电子捕获检测器（ECD）有机氯、拟除虫菊酯火焰光度检测器（FPD）有机磷氮磷检测器（NPD）氨基甲酸酯类气相色谱基本原理农药残留检测（前处理方法）气相色谱基本原理气相色谱法是一种以气体为流动相的柱色谱分离技术。气相色谱分离的基础是一种样品在流动相和固定相之间的分配。一些组分与固定相作用较强，故较慢

6、流出色谱柱，从而得以分离。样品组分分离示意图气相色谱系统载气控制：手动、数字(AFC)/恒压、恒流进样口：DRI、SPL/Splitless、OCI、PTV色谱柱：填充柱、毛细柱检测器：FID、TCD、ECD、FPD数据处理：工作站各部分作用：载气系统：具有稳定流量的载气，将汽化的样品由汽化室带入色谱柱。进样系统：包括进样器、汽化室，起进样和将样品汽化的作用。色谱柱：样品中的不同组分在色谱柱中得到分离，并先后从色谱柱中流出。检测器：将色谱柱分离后的各组分，按其物理、化学特性转化为易测量的电信号。信号的大小在一定的范围内，与进入检测器的物质的质量成正

7、比。数据处理系统：可以进行数据的采集、贮存、显示、打印和数据处理工作。进样系统进样系统包括样品引入装置和气化室。作用是使样品在进入色谱前瞬间气化，然后快速定量地转入到色谱柱中。载气进入进样系统后，大部分进入衬管起载气作用，少部分向上流动，并从隔垫下方吹扫过，将残留溶剂和硅橡胶的降解产物排出系统外。常见的毛细管色谱柱进样系统包括进样、不分流进样系统、柱头进样系统和直接进样系统。色谱柱的类型及性能填充柱：长度：2～3m内径：2～4mm玻璃和金属材质毛细管柱：长度：10～100m内径：0.05～0.80mm熔融氧化硅或不锈钢、聚酰亚胺涂层毛细管柱不锈钢

8、玻璃熔融硅.柔韧性及机械强度均较好惰性内径：0.05-0.80mm.长度：可大于100m,普通一般为30m。外层为聚酰亚