分析化学概要(cai) - 吉林大学

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1、片剂的制备及检测吉林大学生物基础实验教学中心1、目的要求2、实验原理3、试剂与器材4、实验步骤5、注意事项6、思考题目的要求1.掌握湿法制粒压片的一般工艺。2.掌握单冲压片机和多冲压片机的使用方法及片剂质量的检查方法。实验原理片剂是应用最广泛的剂型之一，压片的工艺流程中各工序都直接影响片剂的质量。1.优点:剂量准确、质量稳定、服用方便、成本低。2.制片的方法：制颗粒压片、结晶直接压片、粉末直接压片等。3.制颗粒的方法：干法和湿法。湿法制料压片的工艺流程：混合均匀主药＋辅料（填充剂或吸收剂、崩解剂）----------→湿润剂或粘合剂过筛干燥混合粉料--

2、------------→软材----→湿颗粒-----→润滑剂崩解剂干颗粒（测定含量、水分）-→整粒------------→压片颗粒的制造是制片的关键。湿法制粒，欲制好颗粒，首先必须根据主药的性质选好粘合剂或润湿剂，制软材时要控制粘合剂或润湿剂的用量，使之“握之成团，轻压即散”，并握后掌上不沾粉为度。过筛制得的颗粒一般要求较完整，可有一部分小颗粒。如果颗粒中含细粉过多，说明粘合剂用量太少，若呈现条状，则说明粘合剂用量太多，这两种情况制出的颗粒烘干后，往往出现太松或太硬，都不能符合压片的颗粒要求，从而不能制好片剂。颗粒大小根据片剂大小由筛网孔径来控制，

3、一般大片(O.3～0.5g)选用14～16目，小片(0.3g以下)选用18—20目筛制粒。颗粒一般宜细而圆整。干燥、整粒过程：将已制备好的湿粒应尽快通风干燥，温度控制在40～60℃。注意颗粒不要铺得太厚，以免干燥时间过长，药物易被破坏。干燥后的颗粒常粘连结团，需再进行过筛整粒。整粒筛目孔径与制粒时相同或略小。整粒后加入润滑剂混合均匀，计算片重后压片。每片应含主药量片重＝———————————————干颗粒中主药百分含量测定值试剂与器材l.试剂：维生素C、淀粉、糊精、酒石酸、乙醇、硬脂酸镁、枸椽酸、乙酰水杨酸、滑石粉、氯化钠、稀硫酸、吲哚美辛、乳糖、羧甲基

4、淀粉钠2.器材：颗粒机、压片机、干燥箱、智能崩解试验仪、脆碎度检测仪、智能溶出仪、分光光度计实验步骤(一)维生素C片的制备1.处方维生素C25.0g淀粉10.0g糊精15.0g酒石酸0.5g50％乙醇适量硬脂酸镁0.5g——————————————500片量(0.1g/片)2.操作称取维生素C粉或极细结晶、淀粉、糊精混合均匀。另将酒石酸溶于50％乙醇中，按适宜量一次加入混合粉末中，加入时分散面要大，混合均匀，制成软材，通过18－20目尼龙筛制成湿粒，60℃以下干燥，近干时可升至70℃以下，加速干燥，干粒水分控制在1．5％以下。以制湿粒时同目筛整粒，筛出干

5、粒中细粉，与过筛的硬脂酸镁混匀，然后再与干颗粒混匀，测定含量后，计算片重，以φ5.5mm冲模压片。3.质量检查与评定（1）外观：应片形一致，表面完整光洁，边缘整齐，色泽均匀。（2）片重差异：取20片精密称定重量，求得平均片重，再称定各片的重量。按下式计算片重差异。单片重－平均片重片重＝——————————×100平均片重药典规定，0．3g以下的药片的重量差异限度为±7．5％；0．3g或0．3g以上者为±5％。超出重量差异限度的药片不得多于2片，并不得有1片超过限度的1倍。本片按限度为±7.5%规定。（3）崩解时限：取药片6片，分别置于吊篮的玻璃管中，每管

6、各加1片，吊篮浸入盛有37±1℃水的1000ml烧杯中，开动马达按一定的频率和幅度往复运动(每分钟30－32次)。从片剂置于玻璃管时开始计时，至片剂全部崩解成碎片并全部通过管底筛网止，该时间即为崩解时间，应符合规定崩解时限。如有l片崩解不全，应另取6片复试，均应符合规定。（4）硬度试验：应用片剂四用测定仪进行测定。将药片垂直固定在两横杆之间。其中的活动横杆借助弹簧沿水平方向对片剂径向加压，当片剂破碎时，活动横杆的弹簧停止加压。仪器刻度标尺上所指示的压力即为硬度。测3-6片，取平均值。4.实验结果与讨论外观 ：片重差异：崩解时间：硬度(kg)：结论：(二)

7、乙酰水杨酸片的制备1.处方乙酰水杨酸30.0g淀粉3.0g酒石酸或枸橼酸0.15g10％淀粉浆适量滑石粉1.5g——————————————100片量（0.3g～0.45g/片）2．操作(1)10％淀粉浆的制备：将1.5g酒石酸或枸橼酸溶于约1000ml蒸馏水，再加淀粉约lOOg分散均匀，加热，制成10％淀粉浆约1000ml。(2)制粒压片：取乙酰水杨酸细粉与淀粉混合均匀，加淀粉浆适量制成软材，过16目筛制粒，将湿粒于40-60℃干燥，整粒，与滑石粉混匀后测含量，以φ8mm冲模压片。3.质量检查与评定(1)片重差异：检查方法同维生素C片，限度标准按“0.

8、3g或0.3g以上者为±5％”评定。(2)溶出度试验：取本品，照溶出度测定法，以