2019年吉林大学《分析化学实验》分析化学实验2019实验四课件.ppt

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1、分析化学实验之四EDTA的标定与水硬度的测定化学教学与研究中心2021/7/281分析化学实验已做实验的总结器皿洗涤烧杯、锥形瓶、试剂瓶、量筒等移液管、滴定管、容量瓶等天平称量：动作要轻、缓，关天平门读数保持天平内外的整洁，及时将撒出的样品（试剂）清扫到中间台上的大烧杯中。定容：试样（试剂）要完全溶解，小烧杯润洗6次。分取：原液润洗三次；食指？拇指？滴定：原液润洗三次；读数的方法：提起滴定管读数。记录：初读数、终读数。数字修改：应规范。实验室环境：时时保持台面、地面和水槽整洁，用过毛巾要及时用洗涤液洗干

2、净。实验结束要将器皿用自来水洗干净并放好，包括公共器皿（只要你用过的都要洗），滴定管要倒挂放好。每个人和值日生都是参与者。2021/7/282分析化学实验EDTA标定与水硬度测定了解常见金属指示剂的使用和变色原理。了解配位滴定基本原理和测定方法掌握EDTA标准溶液的配制与标定方法进一步掌握基本操作并熟悉化学分析的一般步骤。目标要求2021/7/283分析化学实验本次实验的原理1、滴定原理(cV)标=(cV)样EDTA为氨羧类络合剂，以N、O为键合原子，与金属离子配位时形成环状结构的内配位化合物。可以同大

3、多数金属离子形成1∶1的可溶于水的螯合物。根据这种定量关系，进行配位滴定。：：：：····2021/7/284分析化学实验本次实验的原理EDTA与常见金属离子的稳定常数：lgKlgKlgKlgKNa+1.7Mg2+8.7Ca2+10.7Fe2+14.3La3+15.4Al3+16.1Zn2+16.5Cd2+16.5Pb2+18.0Cu2+18.8Hg2+21.8Th4+23.2Fe3+25.1Bi3+27.9ZrO2+29.92021/7/285分析化学实验本次实验的原理常用金属指示剂指示剂使用pH范围InMI

4、n直接滴定M铬黑T(EBT)7-10蓝红Mg2+Zn2+二甲酚橙(XO)(6元酸)<6黄红Bi3+Pb2+Zn2+钙指示剂10-13蓝红Ca2+2021/7/286分析化学实验本次实验的原理M+Y→MY(主反应)H+HY●●●H6YNNYH+OH-MHYMOHY副反应OH-MOH●●●M(OH)pAMA●●●MAq2021/7/287分析化学实验本次实验的原理滴定反应H2Y＋M＝MY＋2H+溶液的酸度增加使螯合物条件稳定常数变小；条件稳定常数变小，滴定突跃变小。金属指示剂的变色需要固定溶液的pH在一定的范围结论

5、：配位滴定需要缓冲溶液支持溶液的pH在一定的范围2021/7/288分析化学实验本次实验的原理3、计算：1°＝10mg/L硬度计算：EDTA浓度：2021/7/289分析化学实验本次实验的实验步骤1.0.02mol/LCa2+标准溶液的配制少量水湿润2ml1:1HCl纯净水30ml少量多次减量法准确称量0.4—0.5gCaCO3基准物质于小烧杯中：W1－W2=m2021/7/2810分析化学实验本次实验的实验步骤2.EDTA标准溶液的标定吸取钙标准溶液25.00mL于250mL锥形瓶中，加入蒸馏水50mL摇

6、匀，加20%NaOH5mL摇匀，钙指示剂一勺，此时溶液呈紫红色，摇匀后用EDTA标准溶液滴定至溶液变为纯蓝色。重复五次，根据消耗的EDTA标准溶液的体积，计算EDTA标准溶液的浓度(cmol/L)。2021/7/2811分析化学实验本次实验的实验步骤3.水样中钙镁总量的测定用移液管移取25.00mL模拟水样于250mL锥形瓶中，加入蒸馏水50mL摇匀，加10mL氨缓冲溶液摇匀，加铬黑T指示剂一勺，用EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色恰变为纯蓝色为终点。平行测定3份，根据消耗的EDTA标准溶液的体积，计算水样的钙

7、镁总量，以mol/L表示结果。2021/7/2812分析化学实验本次实验的注意事项1、称量要精确2、定容、滴定要准确。3、分取溶液要定量：分取标准溶液EDTA时，要直接用干净的移液管在试剂瓶中直接吸取，注意润洗操作和擦拭移液管。4、指示剂使用：加一份指示剂，滴定一份，不可5份（3份）一次性都加指示剂。5、终点颜色可能略有不同2021/7/2813分析化学实验下次实验的布置配位滴定实验之二—Bi3+-Pb2+混合液的测定1.混合液中测定Bi3+-用移液管移取25mLBi3+-Pb2+混合液3份于250mL锥形瓶中

8、，加1-2滴二甲酚橙指示剂，用EDTA标准溶液滴定，当溶液由紫红色恰变成黄色，即为Bi3+的终点。根据EDTA消耗的体积，计算混合液中Bi3+的含量（mol/L表示）。2021/7/2814分析化学实验下次实验的布置配位滴定实验之二—Bi3+-Pb2+混合液的测定2.混合液中测定Pb2+在滴定Bi3+后的溶液中，加2滴二甲酚橙，加入六次甲基四胺溶20ml，溶液呈现稳定的紫红色,用EDT