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时间:2020-01-23
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1、分析化学实验实验前准备工作一、实验安全二、实验要求三、实验成绩评定方法实验一分析天平称量练习观看天平使用录像一、实验目的1.了解分析天平构造原理,学习其正确的使用方法。2.掌握常用称量方法(直接称量法、固定质量称量法和递减称量法)。3.培养及时、准确、整齐、简明地记录实验原始数据的习惯。二、实验原理杠杆平衡原理三、实验步骤1.称前准备检查天平、测定空盘零点2.固定质量称量法称取0.5000g石英砂试样两份。称量方法(参看教材)3.递减称量法称取0.3~0.4g试样(石英砂)两份并校核。称量方法(参看教材)4.称量记录参考表格(1)固定质量称
2、量法(2)递减称量法称量编号ⅠⅡⅢm(空表面皿)/gm(表面皿+试样)/gm(试样)/g|m(试样)-0.5000︱/g称量编号ⅠⅡm(称量瓶+试样)/gm1=m2=m2=m3=m(称出试样)/gms1=ms2=m(坩埚+试样)/gm'1=m'2=m(空坩埚)/gm0=m'0=m(坩埚中试样)/gm's1=m's2=|偏差︱/mg五、思考题1.用分析天平称量的方法有哪几种?固定称量法和递减称量法各有何优缺点?在什么情况下选用这两种方法?如使用的是电子天平,如何进行这两种方法的称重更好?2.在实验中记录称量数据应准至几位?为什么?3.称量时,
3、每次均应将砝码和物体放在天平盘的中央。为什么?4.使用称量瓶时,如何操作才能保证试样不致损失?5.本实验中要求称量偏差不大于0.4mg为什么?六、实验数据做完实验后,将实验数据交给老师检查,通过后将原始数据进行登记并签到;清洗所用的公用仪器(如滴定管),擦干净所用的实验台面,方可离开实验室。七、实验室清洁值日实验二滴定分析基本操作练习观看滴定分析基本操作录像一、实验目的1.学习、掌握滴定分析常用仪器的洗涤和正确使用方法。2.通过练习滴定操作,初步掌握甲基橙、酚酞指示剂终点的确定。二、实验原理HCl+NaOH=NaCl+H2O在指示剂不变的情
4、况下,一定浓度的HCl溶液和NaOH溶液相互滴定时,所消耗的体积之比值VHCl∕VNaOH应是一定的,改变被滴定溶液的体积,此体积之比应基本不变。借此,可以检验滴定操作技术和判断终点的能力。三、主要试剂和仪器HCl溶液6mol·L-1。NaOH固体。甲基橙溶液1g·L-1。酚酞溶液2g·L-1乙醇溶液。四、实验步骤1.滴定前准备准备好滴定管,分别装入NaOH、HCl,排气,调零。2.滴定练习在250mL锥瓶中加入约20mLNaOH溶液,1~2滴甲基橙指示剂,用酸管中的HCl溶液进行滴定操作,将溶液滴定到加半滴HCl溶液由黄色恰好转变为橙色。
5、然后多加几滴HCl,用NaOH溶液滴定到加半滴NaOH溶液由红色恰好转变为橙色,反复进行,直至操作熟练3.准确滴定(1)由碱管中放出NaOH溶液20~25mL于锥形瓶中,放出时以每分钟约10mL的速度,即每秒滴入3~4滴溶液,加入1~2滴甲基橙指示剂,用0.1mol·L-1HCl溶液滴定至黄色转变为橙色。记下读数。平行滴定三份。数据按下列表格记录。计算体积比VHCl∕VNaOH,要求相对偏差在±0.3%以内。(2)用移液管吸取25.00mL0.1mol·L-1HCl溶液于250mL锥瓶中,加2~3滴酚酞指示剂,用0.1mol·L-1NaOH
6、溶液滴定溶液呈微红色,此红色保持30s不褪色即为终点。如此平行测定三份,要求三次之间所消耗NaOH溶液的体积的最大差值不超过±0.04mL。五、滴定记录表格1.HCl溶液滴定NaOH溶液指示剂:2.NaOH溶液滴定HCl溶液指示剂:ⅠⅡⅢVNaOH/mLVHCl/mLVHCl/VNaOH平均值VHCl/VNaOH相对偏差/%平均相对偏差/%滴定号码记录项目ⅠⅡⅢVHCl/mLVNaOH/mLVNaOH平均值/mLn次间最大绝对差值/mL滴定号码记录项目六、思考题1.配制NaOH溶液时,应选用何种天平称取试剂?为什么?2.HCl和NaOH溶液
7、能直接配制准确浓度吗?为什么?3.在滴定分析实验中,滴定管、移液管为何需要用滴定剂和要移取的溶液润洗几次?滴定中使用的锥形瓶是否也要用滴定剂润洗?为什么?4.HCl溶液与NaOH溶液定量反应完全后,生成NaCl和水,为什么用HCl滴定NaOH时采用甲基橙作为指示剂,而用NaOH滴定HCl溶液时使用酚酞(或其它适当的指示剂)?实验三工业纯碱总碱度测定一、实验目的1.了解基准物质碳酸钠及棚砂的分子式和化学性质。2.掌握HCl标准溶液的配制、标定过程。3.掌握强酸滴定二元弱碱的滴定过程,突跃范围及指示剂的选择。4.掌握定量转移操作的基本要点。二、
8、实验原理滴定反应为:Na2CO3+2HCl=2NaCl+H2CO3H2CO3=CO2↑+H2O化学计量点时溶液pH为3.8至3.9,可选用甲基橙为指示剂三、主要试剂和仪器HC1溶
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