基质固相分散-液相色谱法测定柑桔中唑螨酯残留

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1、基质固相分散-液相色谱法测定柑桔中唑螨酯残留※分析检测艮晶科学2007,Vo1.28,No.01239基质固相分散一液相色谱法测定柑桔中唑螨酯残留王进1,岳永德-一,花曰茂2,汤锋2,李学德2,操海群2(1.国际竹藤网络中心,北京100102;2.安徽农业大学资源与环境学院,安徽合肥230036)摘要:为优化唑螨酯在柑桔中残留分析方法,采用基质固相分散萃取,HPLC检测,结果表明:柑桔样品中唑螨酯适于基质固相分散萃取,以氧化铝作为分散剂,乙酸乙酯为洗脱剂,淋出液过氧化铝柱净化后HPLC测定,最低检出浓度为0.0625mg/kg,当桔皮,桔

2、肉样品中添加浓度为0.1~1.0mg/kg时,方法的回收率在81.9%~96.3%之间,相对标准偏差为3.73%~7.54%,满足残留分析的要求.关键词:基质固相分散;唑螨酯;残留;柑桔;液相色谱DeterminationofFenpyroximateResidueinOrangebyMatrixSolid—phaseDispersionandLiquidChromatographyWANGJin,YUEYong—de一,HUARi—mao,TANGFeng,LIXue—de,CAOHai—qun(1.InternationalCentr

3、eforBambooandRattan,Beijing100102,China;2.CollegeofResourcesandEnvironment,AnhuiAgriculturalUniversity,Hefei230036,China)Abstract:Amethodwasdevelopedforthedeterminationoffenpyroximateresidueinorangesamplesbased011matrixsolid—phasedispersion(MSPD)andHPLC.Theresultsshowedth

4、attakingneutralaluminaasamarl"ixd~persmgagent,thefenpyroximateresidueinorangesamplesisappropiateforMSPDexwaction.Fenpyroximateisextractedwithethylacetateandtheextractissubsequentlycleaneduponanaluminacolunm.Thefenpyroximateresidueisdeterminedbyhigh—performanceliquidchroma

5、tography.Thelimitofquantitationis0.0625mg/kg.Withorangepulpandorangepeelspikedbyfenpyroximate,covetingtheconcentrationrangeof0.1to1.Omg&g.theaveragerecoveryandrelativestandarddeviations(RSD)ofthismethodale81.9%~96.3%and3.73%--7.54%.respectively..Keywords:matrixsolid—p

6、hasedispersion(MSPD);fenpyroximate;residue;orange;liquidchromatography中图分类号:TS207.5文献标识码:A文章编号:1002-6630(2007)01.0239—04柑桔果实全身都是宝,其皮,肉,络,核都是传统中药,柑桔不仅可供鲜食,还可加工成果酱,果酒,果汁及糖水罐头等.为控制害螨对柑桔的危害,唑螨酯作为高效杀螨剂,被越来越广泛地应用,食品中农药残留问题受到人们的普遍关注.唑螨酯(Fenpyroximate)是日本农药株式会社开发的苯氧基吡唑类杀螨剂,该药有很强的

7、选择性,对植食性螨类有很强的毒性,主要防治红叶螨,全爪螨和其它植食性螨类….化学名称:(E).o【一(1,3.二甲基一5.苯氧基吡唑.4.亚甲基氨基氧)对甲苯甲酸特丁酯,结构式如图1.食品中农药残留的分析检测是保证食品安全的重要cmi--OmC㈣图1唑螨酯结构式Fig.1Structureoffenpyroximate手段,有关唑螨酯残留分析方法的报道,主要以甲醇,丙酮,乙腈为提取溶剂,液液分配后用氧化铝柱,弗罗里硅土柱,硅胶柱或它们的混合柱以及C-s小柱等柱层析净化,HPLC/UV或GC/NPD检测91.FAO和WHO收稿日期:2005

8、—11-20}通讯作者基金项目:国家"十五"重大科技专项资助项目(2001一BA804A17);安徽省"十五"科技攻关资助项目(01013013)作者简介:王进(1977一),男,硕士,研究方

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