基质固相分散——高效液相色谱法测定

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1、万方数据2009年第10期总第34卷中国调味品CtliNACONDIMENT分析检测基质固相分散——高效液相色谱法测定番茄酱中氨基甲酸酯类农药周建科，张明翠，刘瑞英，宋歌(河北大学理化分析中心，河北省分析科学技术重点实验室，河北保定071002)摘要：采用反相高效液相色谱法同时测定番茄酱中速灭威、西维因、抗蚜威、l一萘酚的农药残留。Diamonsilc18柱，乙腈z甲醇z水(体积比为45：15：40)为流动相，检测波长222nm。在0．02～20mg／L范围内4组分线性关系良好。方法检出限在0．02～o．03mg／kg之间。

2、回收率范围为：97．6％～105．3％．相对标准偏差小于2．8％。关键词：高效液相色谱；氨基甲酸酯I番茄酱中图分类号：TS255．43文献标识码：B文章编号：1000一9973(2009)10—0076一03DeterminationofcarbamateinsecticidesinthetomatoiambyHighperformanceIiquidchromatographyZHOU／ian—ke，ZHANGMing—cui，LIURui—ying，SONGGe(ResearehCenterofPhysicsandChe

3、mistryAnalysis，KeyLaboratoryofAnalyticalScienceandTechnologyofHebeiProvince，HebeiUniversity，Baoding071002，China)Abstracl：AHighperformanceliquidchromatographicmethodforthedeterminationoftsumacide，carbaryl，irimicarband1-naphtholintomatojamwasestablished．DiamonsilC15c

4、olumnwasused．Mobilphaseis45I15：40(v／v)acetonitrile-methanol-water．Detectorwassetup222nm．Thelinearplotswereobtainedbetween0．02～20mg／Lwiththecorrelationcoefficientof0．9992～O．9998．Therangeofthedetectionlimitwas0．02～0．03mg／kg．Theaveragerecoveriesforthe4carbamateinsecti

5、cidesandmetabolitewerebetween97．6％and105．3％．Relativestandarddeviation(RSD)WaSless2．8％．Keywords=Highperformanceliquidchromatography!carbamate}tomatojaiTl氨基甲酸酯农药是一种高效、广谱型杀虫剂，广泛应用于粮食作物和蔬菜、水果的生产中，其过量使用往往对人体健康产生影响。目前检测氨基甲酸酯类农药残留量的方法主要有薄层层析法、气相色谱法、液相色谱法。薄层层析法灵敏度低，分离能力有限1

6、31；该类农药对热稳定性不好，用气相色谱法分析时，大多需要衍生反应n]。也有高效液相色谱检测该类农药的报道，但大多采用柱后衍生、荧光法检测‘¨]。我们采用一种新的样品前处理技术——基质固相分散(MSPD)[副，结合高效液相色谱紫外检测法对常见调味品番茄酱中速灭威、西维因、抗蚜威、1·萘酚四种常用氨基甲酸酯农药及其代谢物进行了测定，这方面尚未见报道。1实验部分1．1仪器与试剂岛津LC一6A高压输液泵17125型手动进样阀；收稿日期：2009一04—26作者简介t周建科(1956一)，男，河北辛集市人，研究员，主要从事色谱分离研

7、究工作．一76—万方数据2009年第10期总第34卷中国调味品CHINACONDIMENT分析检测CTO-6AS柱恒温箱，LINEAR200紫外检测器；N2000色谱工作站，浙江大学智能信息工程研究所．速灭威、西维因，抗蚜威Sigma—Aldrich，1一萘酚上海国药集团化学试剂有限公司；乙腈、甲醇为HPLC级；乙醇为优级纯；其它试剂均为分析纯；二次水；番茄酱购自超市；标准储备溶液：以甲醇为溶剂，配制浓度为1．0mg／mL速灭威、西维因、抗蚜威、1一萘酚储备液，4℃冰箱存放。1．2色谱条件色谱柱：Diamonsilc18柱(

8、5肛m，150mm×4．6mm)；流动相：乙腈：甲醇：水为45：15z40(v／v)；流速：1．0mL／min+检测波长：222nm+柱温：29℃；进样量：10弘L。采用色谱峰的保留时间定性，外标法峰面积定量。1．3样品预处理准确称取1．0g样品和2．0g分散剂，放入研钵．轻轻研磨，将研磨