gb 23200.29-2016 水果和蔬菜中唑螨酯残留量的测定 液相色谱法

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1、ICS点击此处添加ICS号点击此处添加中国标准文献分类号GB中华人民共和国国家标准GB23200.29—2016代替SN/T1977—2007食品安全国家标准水果和蔬菜中唑螨酯残留量的测定液相色谱法Nationalfoodsafetystandards—DeterminationoffenpyroximateresidueinfruitsandvegetablesLiquidchromatography2016-12-18发布2017-06-18实施中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会中华人民共和国农业部发布国家食品药品

2、监督管理总局GB23200.29—2016前言本标准代替SN/T1977-2007《出口水果和蔬菜中唑螨酯残留量检测方法高效液相色谱法》。本标准与SN/T1977-2007相比，主要变化如下：—标准文本格式修改为食品安全国家标准文本格式；—标准名称中“出口水果和蔬菜”改为“水果和蔬菜”；—标准范围中增加“其它食品可参照执行”。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：—SN/T1977-2007。IGB23200.29—2016食品安全国家标准水果和蔬菜中唑螨酯残留量的测定液相色谱法1范围本标准规定了水果、蔬菜中唑螨酯残留量的

3、高效液相色谱检测方法。本标准适用于柑桔、白菜中唑螨酯残留量的检测；其它食品可参照执行。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB2763食品安全国家标准食品中农药最大残留限量GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3原理试样用甲醇提取，正己烷反萃取，中性氧化铝柱净化，以带紫外检测器的高效液相色谱仪检测，外标法定量。4试剂和材料除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为符合GB/T6682中

4、规定的一级水。4.1试剂4.1.1甲醇（CH3OH）：色谱纯。4.1.2正己烷（C6H14）：色谱纯。4.1.3乙酸乙酯（C4H8O2)：色谱纯。o4.1.4无水硫酸钠（Na2SO4）：650C灼烧4h，在干燥器中冷却至室温，贮于密封瓶中备用。4.2溶液配制4.2.1氯化钠溶液（10%）：取10g氯化钠，以水定容至100mL，摇匀备用。4.3标准品4.3.1唑螨酯标准品（Fenpyroximate，CAS.NO.：111812-58-9）：纯度≥99％。4.4标准溶液配制4.4.1唑螨酯标准储备液：准确称取适量唑螨酯标准品

5、，用乙腈配制成浓度为100μg/mL的标准储备液。根据需要用乙腈稀释至适当浓度的标准工作液。4.5材料4.5.1中性氧化铝固相萃取柱:1000mg，3mL。5仪器和设备5.1高效液相色谱仪，配有紫外检测器。5.2分析天平：感量0.01g和0.0001g。5.3均质器：5000r/min。5.4离心机：4000r/min。5.5旋转蒸发仪。5.6氮吹仪。5.7涡旋混匀器。6试样制备与保存6.1试样制备取代表性样品约500g，取样部位按GB2763附录A执行，个体大的样品需先切碎，放入高速组织1GB23200.29—2016捣

6、碎机捣碎均匀，装入洁净容器，密封，并标明标记。6.2试样保存试样于0-4℃保存。在制样的操作过程中，必须防止样品污染或发生残留物含量的变化。7测定步骤7.1提取称取15g（精确至0.01g）试样置于50mL离心管中，加入20mL甲醇，高速均质2min。4000r/min离心4min，过滤，残渣中加入20mL甲醇，涡旋1min，重复离心过滤操作，合并滤液，待净化。7.2净化将上述滤液转移至250mL分液漏斗中，加入40mL氯化钠溶液和20mL正己烷，剧烈振荡2min，静置分层，将正己烷层移入100mL具塞锥形瓶中。水层用20

7、mL正己烷重复提取一次，合并正己烷层。加入2g无水硫酸钠，振荡，静置后，将正己烷层移入100mL浓缩瓶中，再用少量正己烷洗涤具塞锥形瓶两次，洗涤液合并至浓缩瓶。于40℃水浴旋转浓缩至近干。用3×3mL正己烷-乙酸乙酯（2+8）洗涤浓缩瓶，将溶液转移入经5mL乙酸乙酯预淋洗的中性氧化铝固相萃取柱中，控制流速约2mL/min，收集全部流出液。于40℃水浴氮气吹干，用流动相溶解并定容至1.0mL，过0.45μm滤膜，供液相色谱分析。7.3测定7.3.1高效液相色谱参考条件a）色谱柱：ZORBAXSB-C18，5μm，250mm×

8、4.6mm(i.d)或相当者；b）流动相：乙腈-水（85+15）。c）流速：0.8mL/min。d）检测波长：254nm。e）进样量：40μL。7.3.2色谱测定与确证根据试液中唑螨酯含量的情况，选定峰面积相近的标准工作溶液。标准工作溶液和样液中唑螨酯的响应值应在仪器检测的线性范围之内。标准工作溶液和样