gb 23200.17-2016 水果蔬菜中噻菌灵残留量的测定 液相色谱法

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1、ICS点击此处添加ICS号点击此处添加中国标准文献分类号GB中华人民共和国国家标准GB23200.17—2016代替NY/T1649—2008食品安全国家标准水果、蔬菜中噻菌灵残留量的测定液相色谱法Nationalfoodsafetystandards—DeterminationofthiabendazoleresidueinfruitsandvegetablesLiquidchromatography2016-12-18发布2017-06-18实施中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会中华人民共和国农业部发布国家食品药品监

2、督管理总局GB23200.17—2016前言本标准代替NY/T1649-2008《水果、蔬菜中噻苯咪唑残留量的测定高效液相色谱法》。本标准与NY/T1649-2008相比主要修改如下：——对标准名称进行了修改，增加了食品安全国家标准部分；——根据食品安全标准的格式进行了修改。——规范性引用文件中增加GB2763《食品中农药最大残留限量》标准；——在试样制备中增加了取样部位的规定及细化了试样制备的要求；——增加了精密度要求。IGB23200.17—2016食品安全国家标准水果、蔬菜中噻菌灵残留量的测定液相色谱法1范围本标准规定

3、了蔬菜和水果中噻菌灵残留量的高效液相色谱测定方法。本标准适用于蔬菜和水果中噻菌灵残留量的测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的应用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB2763食品安全国家标准食品中农药最大残留限量GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3原理样品中噻菌灵经甲醇提取后，根据噻菌灵在酸性条件下溶于水，碱性条件下溶于乙酸乙酯的原理，进行净化，再经反相色谱分离，紫外检测器300nm检测，根据保留时间定性，外标法

4、定量。4试剂与材料除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682一级的水。4.1试剂4.1.1甲醇（CH3OH），色谱纯。4.1.2乙酸乙酯（CH3COOC2H5）。4.1.3氯化钠（NaCl）。4.1.4无水硫酸钠（Na2SO4）：650℃灼烧4h,干燥器中保存。4.2溶液配制4.2.1盐酸溶液（0.1mol/L）：吸取8.33mL盐酸，用水定容至1L。4.2.2氢氧化钠溶液（1.0mol/L）：称取40g氢氧化钠，用水溶解，并定容至1L。4GB23200.17—20164.3标准品噻菌灵（CAS14

5、8-79-8）：纯度大于99％。4.4标准溶液配制标准贮备溶液(100mg/L)：准确称取噻菌灵0.0100g，用甲醇溶解后，定容至100mL，置4℃保存，有效期3个月。5仪器与设备5.1高效液相色谱仪，配有紫外检测器。5.2分析天平：感量0.01g和0.1mg。5.3组织捣碎机。5.4旋转蒸发仪。5.5机械往复式振荡器。5.6布氏漏斗。6试样制备将蔬菜和水果样品取样部位按GB2763-2014附录A规定取样，对于个体较小的样品，取样后全部处理；对于个体较大的基本均匀样品，可在对称轴或对称面上分割或切成小块后处理；对于细长、

6、扁平或组分含量在各部分有差异的样品，可在不同部位切取小片或截成小段或处理；取后的样品将其切碎，充分混匀，用四分法取样或直接放入组织捣碎机中捣碎成匀浆。匀浆放入聚乙烯瓶中于-16℃~-20℃条件下保存。7分析步骤7.1提取及净化称取10g样品，精确至0.01g，放入250mL具塞锥形瓶中，加40mL甲醇，均质1min，在机械往复式振荡器上振摇20min，布氏漏斗抽滤，并用适量甲醇洗涤残渣2次，合并滤液于150mL梨形瓶中，在50℃下减压蒸发至剩余5mL~10mL，用20mL盐酸溶液洗入250mL分液漏斗中，加入20mL乙酸乙酯

7、振荡、静置，乙酸乙酯层再用20mL盐酸溶液萃取一次。合并水相用氢氧化钠溶液调pH至8～9，加入4g氯化钠，移入250mL分液漏斗中，用40mL乙酸乙酯分别萃取2次，合并乙酸乙酯，经无水硫酸钠脱水，在50℃下减压旋转蒸发近干，残渣用流动相溶解并定容至5mL，经0.45µm滤膜过滤后待测。7.2液相色谱参考条件检测器：紫外检测器。色谱柱：C18,4.6×250mm（5μm）或相当者。GB23200.17—2016流动相：甲醇+水=50+50。流速:1.0mL/min。检测波长：300nm。柱温：室温。进样量：10μL。7.3标准

8、工作曲线吸取标准储备溶液0mL、0.1mL、0.5mL、1mL和2mL，用流动相定容至10mL，此标准系列质量浓度为0mg/L、1.00mg/L、5.00mg/L、10.0mg/L和20.0mg/L，以测得峰面积为纵坐标，对应的标准溶液质量浓度为横坐标，绘制标准曲线，求回归方程和相关系数。