离子色谱-脉冲安培法同时检测蒸馏白酒中的乙醇和甘油

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1、离子色谱-脉冲安培法同时检测蒸馏白酒中的乙醇和甘油摘要：建立了以CarboPacMA1阴离子交换柱分离，脉冲安培法同时检测蒸馏白酒中乙醇和甘油的方法。乙醇在25-50000mg/L浓度范围内，而甘油则在0.005-50mg/L浓度范围内具有良好的线性，对应检出限为分别为5mg/L和0.001mg/L。实际白酒样品测定乙醇的相对标准偏差均在0.5%以下，低含量甘油的的相对标准偏差均小于5%，加标回收率在91.7%和103.8%之间。该方法检测蒸馏白酒中乙醇和甘油具有操作简便、干扰少等优势，适用于蒸馏白酒的工业过程监控和产品检验。关键词离子色谱

2、；脉冲安培检测；蒸馏白酒；乙醇；甘油一、引言乙醇是蒸馏白酒的主要成分，是衡量白酒质量的重要指标之一。而丙三醇（甘油）则是蒸馏白酒中常见的添加剂，而且白酒发酵本身会产生甘油。能否快速、准确测定酒中乙醇和甘油含量，对于确保酒的质量和保护消费者的健康具有重大意义。乙醇的常见测定方法主要有容量法、红外光谱法、液相色谱法等[1-2]，而甘油的测定方法则以容量法、气相色谱法[]和液相色谱法进行测定[2-3]。但因为这两种组分浓度相差往往高达3到4个数量级，因而这些方法都很难实现两种物质的同时测定，而本文中则主要建立了离子色谱法同时测定蒸馏白酒中乙醇和甘

3、油的方法，克服了这个困难。二、实验部分2.1仪器和试剂ICS-3000型离子色谱仪（Dionex，美国）：四元梯度泵；ED3000电化学检测器，包括Au工作电极，Ti对电极，pH/Ag/AgCl复合参比电极；AS自动进样器；Chromeleon6.80色谱工作站Milli-QAdvantageA10超纯水机(Millipore，美国)；乙醇标准储备液100g/L；甘油标准储备液1000mg/L2.2测定条件分析柱：CarboPacMA1，250×4mm；保护柱：CarboPacMA1，50×4mm；淋洗液条件：450mmol/LNaOH等度

4、淋洗。流速：0.40mL/min；进样方式：自动进样，25μL；柱温及检测器温度：30℃；ED3000积分脉冲安培检测：Au工作电极电极，Ag/AgCl参比电极模式，糖四电位波形。三、结果与讨论3.1标准曲线和方法检出限以峰高为研究对象，乙醇在25‐50000mg/L浓度范围内，而甘油则在0.005‐50mg/L浓度范围内具有良好的线性，而相关系数均在0.9999以上。根据3倍信噪比可计算出乙醇和甘油的检出限为分别为5mg/L和0.001mg/L。www.sepu.net3.2样品测试蒸馏样品前处理简单，仅需将样品用超纯水稀释100倍即可直

5、接进样，六种蒸馏白酒样品（3种二锅头，3种高粱酒）采自于附近的超市。图1为3#二锅头样品的分离谱图，可见样品中在乙醇和甘油峰附近不存在太多的干扰物质，但在个别样品中在甘油后会出一个未知峰，怀疑为多元醇类物质，若需研究可通过质谱进行定性分析。白酒样品平行处理三次，乙醇的相对标准偏差均在0.5%以下，而对于部分样品的甘油含量较低，其相对标准偏差在5%以下，样品的加标回收率在91.7%和103.8%之间。表明本方法用于实际样品的测试具有良好的重现性和较高的准确性，表1为六个样品的测定结果，表格中酒精度是按照白酒的质量浓度处以常温下酒精密度而得到。

6、由于甲醇在此测定条件下的灵敏度非常低，仅为乙醇灵敏度的二十分之一左右[4]，其出峰位置在乙醇和甘油之间，这两个因素导致甲醇不会干扰到乙醇和甘油的测定。图1某二锅头样品分离谱图表1蒸馏白酒样品的测定结果四、结论离子色谱-脉冲安培法同时检测蒸馏白酒中乙醇和甘油，方法无需复杂前处理即可直接进样分析。由于白酒样品中乙醇和甘油的含量差别高达三到四个数量级，因而常规方法如液相-示差法往往无法同时测定。而本方法中乙醇在金电极上的灵敏度仅为甘油的千分之一，因而离子色谱法即可对这两种物质同时进行检测。同时由于甲醇的灵敏度更低，而无法对乙醇和甘油测定造成干扰，

7、但也导致本方法无法测定甲醇。离子色谱法测定甲醇可采用排斥法分离，铂电极检测，具体方法可参考韩静等[5]完成的工作。参考文献[1].黄海涛，杨力佳，丁中涛，等，云南大学学报(自然科学版)，2002，24（5）：375-377[2].虞精明，谢勤关，杨凤华，中国卫生检验杂志，2008，18（9）：1930-1932[3].苗延林，酿酒科技，1994，4：37-38[4].DionexApplicationNote122[5].韩静，梁立娜，牟世芬，等，分析测试学报，2008，12：1343～l346