龙血竭胶囊中龙血素b的含量测定及比较论文

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1、龙血竭胶囊中龙血素B的含量测定及比较论文【关键词】龙血竭胶囊；,,龙血素B；,.freel,4.6mm×150mm，Agilent)，乙腈0.4%磷酸溶液（35∶65）为流动相，流速为1ml/min，柱温30℃，检测波长275nm。结果龙血素B在6.2～31.5μg/ml范围内与峰面积线性关系良好（r=0.99999.freelg/粒）。关键词：龙血竭胶囊；龙血素B；高效液相色谱法Abstract：ObjectiveToestablishanHPLCmethodfordeterminationofLoureirinBindragonbloodcapsules,andm

2、akeaparisonofloureirinBindragonbloodcapsulesofdifferentbrands.MethodsThechromatographiccolumnofEclipseXDB-C18obilephasel/min.Thedetection.ResultsThestandardcurveofLoureirinBl,r=0.99999.TheaveragerecoveryethodpleandreliablefordeterminationofLoureirinB.ThecontentofLoureirinBindragonbloodc

3、apsulesofdifferentbrandsallmatchedanationalstandard.Key,4.6mm×150mm，Agilent），乙腈0.4%磷酸溶液（35∶65）为流动相，流速为1ml/min，柱温30℃，检测波长275nm。在上述条件下能使龙血素B产生较好分离。理论塔板数以龙血素B峰计算不低于8000，分离度大于1.5。龙血素B对照品、龙血竭胶囊色谱图见图1～2。图1龙血素B对照品图谱（略）图2龙血竭胶囊图谱（略）2.2对照品溶液制备精密称取龙血素B对照品适量，用甲醇溶解，制成每毫升中含0.124mg的龙血素B对照品溶液。2.3供试品溶液的

4、制备取各批号胶囊10粒内容物，置研钵中研匀，精密称取0.1g于25ml容瓶中，甲醇超声溶解，定容作为供试品溶液。3结果3.1线性关系的考察精密量取对照品溶液1，2，3，4，5ml用甲醇稀释到20ml，制成每毫升含6.2，12.4，18.6，24.8，31.05μg的对照品溶液，经微孔滤膜过滤器（0.45μm）过滤，在上述色谱条件下5μl进样，记录色谱图，以龙血素B的浓度（μg/ml）为横坐标，峰面积为坐标进行线性回归，得回归方程Y=33.32X-2.18，r=0.99999(n=5)。3.2检测限调节对照品浓度，按“色谱条件”测定，进样5μl，求得最低检测限为3.86

5、ng/ml。3.3精密度取同一样品溶液，重复进样5次，5μl/次，以龙血素B的峰面积，RSD为1.01%。3.4加样回收率实验结果见表1。表1加样回收实验测定结果（略）3.5样品测定结果将供试品溶液经微孔滤膜过滤器（0.45μm）过滤，按照上述色谱条件测定了不同市售龙血竭胶囊中龙血素B的含量。结果见表2。4讨论龙血素B（4-羟基2，4，6三甲氧基二氢查耳酮）是龙血竭中的主要有效成分，现有的文献报道中大多测定的是药材中龙血素B的含量［2］，在流动相的选择上我们根据报道比较了甲醇水系统，甲醇1%冰醋酸系统，甲醇0.4%磷酸系统；乙腈水系统［3］，乙腈1%冰醋酸系统［4］，

6、乙腈0.4%磷酸系统；色谱柱比较了依利特（C185μm，150mm×4.6mm），迪马（C185μm250mm×4.6mm），EclipseXDBC18(5μm，4.6mm×150mm，Agilent)，乙腈0.4%磷酸的条件对制剂中龙血素B的分离效果最佳，且本文样品的前处理方法极为简单，便于日常生产时制剂的含量控制。针对市售3种不同品牌的龙血竭胶囊中龙血素B的含量进行了比较，其中龙血素B的含量均符合国家药品标准（不低于0.6mg/粒）。表2样品中龙血素B含量测定结果（略）