红参膨化炮制实验研究论文

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1、红参膨化炮制实验研究论文【摘要】目的考察膨化炮制对红参有效成分人参皂苷的影响。方法运用膨化技术对红参进行膨化炮制,并与传统炮制品进行外观性状、TLC鉴别、含量测定比对实验。结果在相同提取次数下,膨化品采用单次分别提取10,20,30min的提取方法,生品采用单次提取2h的提取方法,实验中浸提的人参皂苷量之间无显著性差异(P0.05)。结论红参膨化炮制后,可显著缩短提取时间.freell),合并到分液漏斗中,用水饱和正丁醇萃取3次(60,40,30ml),合并正丁醇萃取液。加入约1/2量的蒸馏水减压浓缩至干,残渣用甲醇溶解,定容至5ml,作为供试品溶液,待用5,6。膨化前后

2、提取时间及次数见表2。表2红参膨化前后提取时间及提取次数2.3TLC鉴别取人参皂苷标准品,称量人参皂苷Rg15.03mg,人参皂苷Re5.00mg,用甲醇溶解,分别定容到5ml容量瓶中,作为标准品溶液。分别吸取提取次数为3次的4个供试品溶液,并与标准品溶液点于同一硅胶G薄层板上,以氯仿∶正丁醇∶甲醇∶水(13∶10∶10∶8)10℃以下放置的下层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰7。结果见图3。1.Rg12.Re3.2h×3次(生品)4.10min×3次5.20min×3次6.30min×3次图3红参TLC图谱2.4人参皂

3、苷的含量测定2.4.1色谱条件色谱柱为HypersilODS柱,规格4.0mm×200mm,类型C185μm,大连中汇达科学仪器公司;流动相为乙腈-0.05%磷酸(体积比19.7∶80.3);柱温30℃;检测波长203nm;流速1.0ml∕min。2.4.2标准曲线精密称取人参皂苷Rg1对照品7.90mg,人参皂苷Re对照品5.90mg,置5ml容量瓶中,加甲醇使溶解,并稀释至刻度,摇匀,待用(每毫升混合液含人参皂苷Rg11.58mg∕ml,人参皂苷Re1.18mg/ml)。精密吸取混合对照品溶液1.0,2.0,4.0,6.0,8.0,10.0ml注入液相色谱仪进行测定,

4、测得各峰面积结果见图4。以人参皂苷Rg1对照品溶液的浓度(mg/ml)为横坐标,峰面积为纵坐标,得回归方程为Y=3.3593×106X-90780,r=0.9999;以人参皂苷Re对照品溶液的浓度(mg/ml)为横坐标,峰面积为纵坐标,得回归方程为Y=3.3214×106X-65982,r=0.9999。表明人参皂苷Rg1在0.158~1.580mg/ml范围内线性关系良好;人参皂苷Re在0.118~1.180mg/ml范围内线性良好。2.4.3供试品溶液分别吸取“2.2”提取工艺中的供试品溶液各1ml,加甲醇定容至5ml,经0.45μm微孔滤膜过滤,取续滤液作为人参皂苷

5、含量测定用的供试品溶液。2.4.4含量测定取“2.4.3”项下供试品溶液,进行含量测定。测定结果见表3及图5~6。表3红参皂苷含量测定结果2.5结果分析预实验结果表明,红参在乙醇回流提取条件下,采用2h×3次提取法,可取得较好的提取效果。在此基础上,本实验拟采取对红参膨化品提取10min×3次,20min×3次,30min×3次,并对其中每次的实验结果进行了含量测定。运用spss11.5统计软件,对所得的数据进行单因素完全随机设计的方差分析。结果表明:①在提取次数相同的情况下,膨化品采用单次分别提取10,20,30min的提取方法,生品单次提取2h的提取方法,实验中浸提的

6、人参皂苷量之间(指人参皂苷Rg1和Re的总量)无显著性差异(P0.05)。②在提取次数相同的情况下,人参皂苷Rg1的提取量间无显著性差异(P0.05);人参皂苷Re提取量之间亦无显著性差异(P0.05)。③在单次提取时间相同的情况下,提取1次所得的人参皂苷量与3次比较,具有显著性差异(P0.05);其中提取1次所得的人参皂苷Rg1,Re含量分别和3次比较,亦均具有显著性差异(P0.05)。图4对照品图谱图5生品图谱图6膨化品图谱3讨论膨化过程是中药在膨化机中受到挤压、剪切、摩擦等作用,当中药从膨化机内通过出料口的环型间隙时,高温、高压突然释放,水分闪蒸,热量挥发,中药被膨

7、化成多孔疏松的产品。因此中药经膨化处理后,细胞壁破碎,有效成分更易溶解和释放出来,显著缩短了提取时间。由于膨化过程是瞬间的高温高压,因此对中药的有效成分影响较小。在红参的膨化实验中,我们可以看出膨化炮制对人参皂苷Rg1,Re均无影响。红参质地坚硬,直接采用煎煮法、温浸法、乙醇回流法提取人参皂苷都较费时,而且煎煮法温度较高,煎煮时间过长,对有效成分破坏较大8。而红参膨化炮制后,比表面积增加,孔隙率增大,不需煎煮,用热水浸泡即可服用,简单易行,且携带亦方便。【

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