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时间:2018-07-07
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1、小叶榕浸膏质量标准研究论文【摘要】目的建立更加科学、严谨的小叶榕浸膏质量标准。方法采用薄层色谱法对浸膏的小叶榕药材进行鉴别;采用灰分测定法测定浸膏的无机盐含量;采用浸出物测定法测定浸膏80%乙醇浸出物含量;采用分光光度法测定浸膏的总黄酮含量。结果建立了小叶榕浸膏更加安全、科学的薄层色谱鉴别方法;制订了浸膏灰分和80%乙醇浸出物的控制标准;建立了浸膏总黄酮含量测定方法,该法的总黄酮加样平均回收率为98.54%,RSD为0.84%。结论实验所建立的小叶榕浸膏质量标准更加安全、科学、可靠。【关键词】小叶榕;浸膏;质量标准Abstra
2、ct:ObjectiveToestablishamorescientificandstrictqualitystandardfortheextractsofHerbaFicus.MethodsThinlayerchromatography(TLC)inationinetheproportionofsaltsintheextracts.Extractsdeterminationine80%ethanolextractsintheextracts.Spectrophotometryinethetotalflavonoidsinth
3、eextracts.ResultsAsaferscientificTLCfortheextractsinationsofashand80%ethanolextractsinationfortheextractsestablished,.freelethodorereliable.Keyl,加热使溶解,置分液漏斗中,用醋酸乙酯提取两次,30ml/次。取醋酸乙酯层,蒸干,残渣加乙醇1ml使溶解,即得。2.2.2对照药材溶液的制备取小叶榕对照药材20g,加水煎煮两次,150ml/次,合并煎液,滤过,滤液浓缩至30ml加乙醇使含乙醇量
4、达85%,静置,吸取上清液,置水浴上蒸干,残渣加水30ml溶解,置分液漏斗中,用醋酸乙酯提取两次,30ml/次,取醋酸乙酯液,蒸干,残渣加1ml乙醇溶解,即得。2.2.3薄层色谱鉴别照薄层色谱法[4],吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯-醋酸乙酯(8∶7)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外灯(365nm)下检视,供试品色谱中,与对照药材色谱相应Rf值位置上有1个以上相同颜色的荧光斑点,但对照药材展开前沿部分的红色斑点在浸膏色谱中未见。见图1。图110批小叶榕浸膏薄层层析结果图(略)2.3干浸膏浸出物
5、测定将浸膏在100℃干燥到恒重后,按《中国药典》2005版Ⅰ部附录XA浸出物测定法的热浸法操作,80%乙醇为溶剂,结果10批干浸膏的80%乙醇平均浸出物含量为82.15%(最低为79.13%)。2.4灰分测定将浸膏在100℃干燥到恒重后,按灰分测定法[4]操作,结果10批样品的平均总灰分为10.20%(最高值12.31%),平均酸不溶灰分为2.80%(最高值3.61%)。2.5总黄酮含量测定方法2.5.1对照品溶液的配制精密称取105℃干燥至恒重的芦丁对照品0.0187g,置10ml量瓶中,加甲醇溶解并定容,精密量取5ml,置
6、50ml量瓶中,加甲醇定容、摇匀,配成浓度为0.187mg/ml的芦丁对照品溶液。2.5.2样品浓配液的配制精密称取1号浸膏0.1260g,加甲醇45ml;回流提取1h,放冷、滤纸过滤到50ml量瓶中,用少量甲醇洗涤残渣,洗涤液过滤并入量瓶中,加甲醇定容,摇匀,作为样品浓配液。2.5.3测定波长的确定取芦丁对照品溶液4.0ml,置25ml量瓶中,加水6ml,加5%亚硝酸钠溶液1ml,摇匀,放置6min,加10%硝酸铝溶液1ml,摇匀,放置6min,加氢氧化钠试液10ml,加水定容、摇匀,放置15min后在200~700nm处扫
7、描记录吸收图谱,结果在510nm处有平滑的吸收峰,故采用510nm作为测定波长。2.5.4线性范围考察精密吸取芦丁对照品溶液1,2,3,4,5,6ml,分别置25ml容量瓶中,按“2.5.3”项下显色后,以相应试剂为空白,按照分光光度法在510nm波长处测定吸收度,以吸收度为纵坐标,浓度为横坐标进行线性回归,得回归方程为:Y=11.51X+0.0038,r=0.9998。结果见表1。表1对照品线性范围测定结果(略)2.5.5精密度考察精密量取对照品溶液6份,每份4ml置25ml量瓶中,按“2.5.3”项下方法操作,从“加水6m
8、l”起制备样品并测定吸收度,结果见表2。结果表明测定精密度良好。表2精密度实验结果(略)2.5.6稳定性考察精密量取样品浓配液5ml,置25ml量瓶中,按“2.5.3”项下方法操作,从“加水6ml”起制备样品后,分别于0,10,15,20,25,30,35,40min时测定吸
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