小叶榕叶水提物浸膏的hplc指纹图谱初步研究

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1、小叶榕叶水提物浸膏的HPLC指纹图谱初步研究作者：赖毅勤,刘峰,周宏兵,陈加林【摘要】目的研究小叶榕叶水提物浸膏的HPLC指纹图谱。方法色谱柱为大连依立特ODSC18（250mm×4.6mm,5μm）；以90%甲醇-水-0.2%H3PO4为流动相A，以20%四氢呋喃-水-0.2%H3PO4为流动相B，按一定比例配制，梯度洗脱；柱温为31℃；流速为1mL/min；检测波长为275.5nm；分析时间为120min。结果初步建立了小叶榕叶水提物浸膏的HPLC指纹图谱，标定了19个共有指纹峰，并对7个共有指纹峰进行

2、了标记。结论该法建立的指纹图谱具有可靠性，可为进一步研究小叶榕叶水提物的质量标准提供依据。【关键词】小叶榕叶;指纹图谱；高效液相色谱法　　Abstract:ObjectiveTodeterminetheHPLCfingerprintsoftheaqueousextractsofFoliumficimicrocarpae.MethodsTheextractsn(4.6mm×250mm,5μｍ)using90%methanol-L/minandcolumntemperature31℃.Thedetection.

3、ResultsHPLCfingerprintsoftheaqueousextractsofFoliumficimicrocarpaeonpeakshavebeenidentifiedand7poundsleavescouldbefoundtherelativepeaksinchart.ConclusionThefingerprintsarereliable,ficimicrocarpae..　　Keyficimicrocarpae;fingerprints；HPLC　　小叶榕叶是桑科植物榕属小叶榕Ficus

4、microcarpaL.f.的干燥叶子，主要产于广东和广西［1］。小叶榕叶水提物浸膏作为咳特灵的主成分收载在部颁标准［2］中，用于治疗哮喘和慢性支气管炎。目前的部颁标准，只对小叶榕叶水提物浸膏做了薄层鉴别，质量标准较简单。本文对小叶榕叶水提物浸膏进行了HPLC指纹图谱的研究，为进一步研究和制订小叶榕叶及其提取物HPLC指纹图谱奠定实验依据。　　1仪器与试药　　1.1仪器　　　　福立2000高效液相色谱仪:N2000色谱工作站，二元泵，柱温箱，紫外检测器。　　1.2试剂　　试剂均为色谱纯，并用0.45μm微孔

5、滤膜过滤。　　1.3对照品　　　　苯甲酸、1-(4-羟基-3,5-二甲氧基苯基)-乙酮、2-羟基苯甲酸、4-羟基-3,5-二甲氧基苯甲酸、4-羟基苯甲酸、红花菜豆酸、4-甲氧基-3,5-二羟基苯甲酸，均为作者从小叶榕叶水提物中分离得到的化合物，并经IR、Ei-MS、NMR鉴定结构，纯度经HPLC检测大于98.5%。　　1.4药材　　小叶榕叶水提物浸膏，白云山制药厂提供。　　2方法与结果　　2.1供试品溶液的制备　　　　取小叶榕叶水提物浸膏约1g，蒸馏水溶解后，乙醇醇沉使溶液醇浓度为50%［3］，滤除不溶物，

6、挥除乙醇直至没有醇味，得滤液。滤液用石油醚萃取3次，再用乙酸乙酯萃取3次［2］，得乙酸乙酯层浸膏。将乙酸乙酯层浸膏用适量的甲醇溶解，定容至10mL，用0.45μm微孔滤膜过滤，取续滤液，即得。　　2.2对照品溶液的制备　　　　取各对照品适量，甲醇溶解后，定容至1mL，用0.45μm的微孔滤膜过滤，取续滤液，即得。　　2.3检测波长的选择　　取按“2.1”项方法制备的供试液进行紫外扫描，所得图谱见图1。从图1可见，275.5nm处有最大吸收峰，故确定275.5nm为检测波长。　　图1小叶榕叶供试液的紫外扫描图

7、（略）　　Fig.1UVchromatogramoftheaqueousextractofFoliumficimicrocarpae　　2.4色谱条件　　色谱柱为大连依立特ODSC18（250mm×4.6mm,5μm）；流动相：以90%甲醇-水-0.2%H3PO4为流动相A，以20%四氢呋喃-水-0.2%H3PO4为流动相B，按表1比例配制进行梯度洗脱；柱温为31℃；流速为1mL/min；检测波长为275.5nm；分析时间为120min；进样量为20μL。　　表1梯度洗脱表（略）　　Tab.1Gradien

8、telutiontime　　2.5方法学考察　　　2.5.1空白试验吸取溶剂20μL，按“2.4”项条件进样测定，记录色图谱，结果见图2。从图2可见，溶剂对测定无干扰。　　图2空白试验（略）　　Fig2HPLCchromatogramoftheblankassay　　2.5.2精密度试验取同一份供试品溶液，连续进样5次，比较共有峰的相对保留时间及峰面积比值。结果各共有峰的相对保留时间在均值±1min内，RSD在0