小叶榕浸膏生产工艺研究

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1、目录[摘要]1[关键词]1引言11.实验材料和方法11.1材料与试剂11.2实验方法22实验及结果22.1溶液的配制22.2测定波长的确定与标准曲线22.3总黄酮含量测定32.4初步实验操作及结果分析32.4.1药材提取时间的选择32.4.2提取加水量研究32.5正交实验的结果42.670%乙醇提取工艺的研究72.7水提取甲壳素沉淀除杂法工艺研究73实验结果与讨论74.结论8[参考文献]8致谢9声明109小叶榕浸膏生产工艺研究[摘要]目的研究小叶榕浸膏生产的最佳工艺条件。方法通过初步实验和正交实验,以总黄酮含量为指标,对小叶榕浸膏生产过程中的关

2、键要素进行优选。结果所考查的因素中,小叶榕浸膏提取工艺各因数影响程度为:醇沉时溶液相对密度>加水量>提取时间;最佳搭配为:A2B3C1。结论小叶榕浸膏生产的最佳工艺条件为:加水量27(19+8),、提取时间4(3+1)小时,醇沉时溶液相对密度1.18/80℃。[关键词]小叶榕浸膏;总黄酮;正交实验;工艺研究引言小叶榕为桑科植物榕树FicusmicrocarpaL.f.,入药主用其叶。研究表明,小叶榕叶主要含有黄酮、三萜类等化合物。其药用成份对治疗心血管疾病、抗炎、抑菌等方面都有显著疗效。在两广民间广泛将其用于咳嗽、哮喘、支气管炎等多种疾病的治疗

3、[1,2]。以小叶榕浸膏为主要原料的产品—咳特灵片、咳特灵胶囊,由于疗效确切已被中华人民共和国卫生部药品标准所收载[3],目前全国生产企业达210家以上[4]。目前浸膏的法定生产工艺为:水提—浓缩—乙醇沉淀。由于现行法定标准对生产工艺规定不够严格,浸膏生产的三大主要因素:药材提取时的加水量、提取时间、醇沉时溶液的相对密度等没有明确规定,造成各企业浸膏质量水平参差不齐。虽然,近年来一些单位对浸膏的生产工艺做过研究,但结果有矛盾之处[5,6],而以法定生产方法为依据的浸膏生产工艺研究未见报道(CNKI数据库)。故本课题以浸膏总黄酮含量为指标,对前述

4、3个主要因素开展初步实验和正交实验,以寻求法定标准条件下的最佳提取工艺。另外,还以总黄酮类成分含量为指标,采用70%酒精直接提取,水提取甲壳素沉淀两种不同的生产工艺,对浸膏的生产方法进行研究对比,以寻求有效成分收得率更高、更经济的生产工艺。1实验材料和方法1.1材料与试剂小叶榕药材:采集广西天等县,经植物园胡廷松教授鉴定为桑科植物榕树FicusmicrocarpaL.f.干燥叶。芦丁对照品:中国药品生物制品检定所,批号:100080-200306。小叶榕标准对照药材:中国药品生物制品检定所,批号:121280-200503。乙醇、甲醇、苯、乙酸

5、乙酯等试剂均为分析纯。9WFZUV-2102型紫外分光光度计(上海优尼柯仪器有限公司)、真空干燥箱、1/10万分析天平(GR-202,A&D日本)、ZF—I型三用紫外分析仪等。1.2实验方法1.2.1工艺流程加水定量过滤、蒸发浓缩酒精调含酒量80%榕树叶水提取液浓缩液定时提取定相对密度/温度静置、过滤蒸发浓缩、干燥滤液最佳提取工艺总黄酮含量测定、分析1.2.2实验步骤初步实验:通过对相同产地、批次药材4个不同提取时间、4个不同加水量、5个不同酒沉相对密度的初步研究,确定浸膏提取比较优化的提取条件。正交实验:以浸膏提取比较优化的提取条件,开展3因

6、素3水平的实验研究,通过L9(34)正交表的分析,探索出最佳提取方案。2实验及结果2.1溶液的配制精密称取干燥恒重芦丁0.0205g,置10ml量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,精密量取5ml,置50ml容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,即得浓度为0.205mg/l对照品溶液。精密称取隆安小叶榕浸膏0.082g,加甲醇45ml;回流提取1h,放冷、滤纸过滤到50ml量瓶中,用少量甲醇洗涤残渣,洗涤液过滤并入量瓶中,加甲醇到刻度,摇匀为供试小叶榕浸膏浓配液。精密取上述芦丁对照品溶液1.0ml、2.0ml、3.0、4.0ml、5.0ml与6.0ml,分

7、别置25ml容量瓶中,各加水至6ml,加5%亚硝酸钠溶液1ml,摇匀,放置6分钟,加10%硝酸铝溶液1ml,摇匀,放置6钟,加氢氧化钠试液10ml,加水至刻度,摇匀,放置15分钟,作为芦丁供试液。精密量取小叶榕浸膏浓配液5ml分别置25ml量瓶中,各加水至6ml,加5%亚硝酸钠溶液1ml,摇匀,放置6分钟,加10%硝酸铝溶液1ml,摇匀,放置6钟,加氢氧化钠试液10ml,加水至刻度,摇匀,放置15分钟,作为浸膏供试液。2.2测定波长的确定与标准曲线9取供试品及4.0ml对照品溶液制成的芦丁供试品溶液和浸膏供试液,在200~700nm波长下扫描,

8、结果两溶液在385nm处有共同的最大吸收峰,故选择385为测定波长。照分光光度法(中国药典2005年版一部附录ÍA)在385nm波长处测定以上芦丁供试

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