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时间:2018-05-04
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1、小叶榕浸膏质量标准研究【摘要】 目的建立更加科学、严谨的小叶榕浸膏质量标准。方法采用薄层色谱法对浸膏的小叶榕药材进行鉴别;采用灰分测定法测定浸膏的无机盐含量;采用浸出物测定法测定浸膏80%乙醇浸出物含量;采用分光光度法测定浸膏的总黄酮含量。结果建立了小叶榕浸膏更加安全、科学的薄层色谱鉴别方法;制订了浸膏灰分和80%乙醇浸出物的控制标准;建立了浸膏总黄酮含量测定方法,该法的总黄酮加样平均回收率为98.54%,RSD为0.84%。结论实验所建立的小叶榕浸膏质量标准更加安全、科学、可靠。.L.编辑。【关键词
2、】小叶榕;浸膏;质量标准 Abstract:ObjectiveToestablishamorescientificandstrictqualitystandardfortheextractsofHerbaFicus.MethodsThinlayerchromatography(TLC)inationinetheproportionofsaltsintheextracts.Extractsdeterminationine80%ethanolextractsintheextracts.Spectropho
3、tometryinethetotalflavonoidsintheextracts.ResultsAsaferscientificTLCfortheextractsinationsofashand80%ethanolextractsinationfortheextractsestablished,andtheaveragerecoveryofthemethodorereliable. Keyp;D日本);ZF-I型三用紫外分析仪(上海顾村电光仪器厂)等。 1.2试剂芦丁对照品:中国药品生物制品检定所
4、,批号:100080-200306;小叶榕标准对照药材:中国药品生物制品检定所,批号:121280-200503;甲醇、硝酸铝、氢氧化钠、亚硝酸钠等均为分析纯。 1.3小叶榕浸膏由广西药用植物园制药厂用广西10个不同产地小叶榕药材按《卫生部药品标准》(中药成方制剂)第14册[3]“咳特灵片”项下的标准生产,具体编号如下:1号隆安县;2号鹿寨县;3号靖西县;4号玉林市;5号蒙山县;6号南宁市;7号田林县;8号天等县;9号桂林市;10号凤山县。 2方法与结果 2.1外观性状研究对10个不同产地药材生产
5、的浸膏进行观察,结果为棕褐色稠膏,味微苦,水分测定平均值为34.5%。 2.2薄层层析实验 2.2.1样品溶液制备取本品1.5g,加水30ml,加热使溶解,置分液漏斗中,用醋酸乙酯提取两次,30ml/次。取醋酸乙酯层,蒸干,残渣加乙醇1ml使溶解,即得。 2.2.2对照药材溶液的制备取小叶榕对照药材20g,加水煎煮两次,150ml/次,合并煎液,滤过,滤液浓缩至30ml加乙醇使含乙醇量达85%,静置,吸取上清液,置水浴上蒸干,残渣加水30ml溶解,置分液漏斗中,用醋酸乙酯提取两次,30ml/次,取
6、醋酸乙酯液,蒸干,残渣加1ml乙醇溶解,即得。 2.2.3薄层色谱鉴别照薄层色谱法[4],吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯-醋酸乙酯(8∶7)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外灯(365nm)下检视,供试品色谱中,与对照药材色谱相应Rf值位置上有1个以上相同颜色的荧光斑点,但对照药材展开前沿部分的红色斑点在浸膏色谱中未见。见图1。 图110批小叶榕浸膏薄层层析结果图(略) 2.3干浸膏浸出物测定将浸膏在100℃干燥到恒重后,按《中国药典》2005版Ⅰ部附录XA浸出物测
7、定法的热浸法操作,80%乙醇为溶剂,结果10批干浸膏的80%乙醇平均浸出物含量为82.15%(最低为79.13%)。 2.4灰分测定将浸膏在100℃干燥到恒重后,按灰分测定法[4]操作,结果10批样品的平均总灰分为10.20%(最高值12.31%),平均酸不溶灰分为2.80%(最高值3.61%)。 2.5总黄酮含量测定方法 2.5.1对照品溶液的配制精密称取105℃干燥至恒重的芦丁对照品0.0187g,置10ml量瓶中,加甲醇溶解并定容,精密量取5ml,置50ml量瓶中,加甲醇定容、摇匀,配成浓度
8、为0.187mg/ml的芦丁对照品溶液。 2.5.2样品浓配液的配制精密称取1号浸膏0.1260g,加甲醇45ml;回流提取1h,放冷、滤纸过滤到50ml量瓶中,用少量甲醇洗涤残渣,洗涤液过滤并入量瓶中,加甲醇定容,摇匀,作为样品浓配液。 2.5.3测定波长的确定取芦丁对照品溶液4.0ml,置25ml量瓶中,加水6ml,加5%亚硝酸钠溶液1ml,摇匀,放置6min,加10%硝酸铝溶液1ml,摇匀,放置6min,加氢氧化钠试液10ml,加
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