乌梅干浸膏的质量标准研究论文

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1、乌梅干浸膏的质量标准研究论文【摘要】目的：建立乌梅干浸膏的质量控制标准。方法：采用薄层色谱法对乌梅干浸膏中乌梅进行薄层色谱鉴别；同时采用高效液相色谱法测定乌梅中枸橼酸的含量。C18色谱柱，0.5%磷酸二氢铵溶液甲醇（用磷酸调节pH值至3.0）（95∶5）为流动相；检测波长为210nm。结果：供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；枸橼酸浓度在0.01984～1.984mg/mL范围内与峰面积线性关系良好，r=0.9999；平均回收率98.54%，RSD为0.85%。结论：

2、该方法简便、准确，重现性好，可用于控制本品的内在质量。【关键词】乌梅干浸膏；枸橼酸；鉴别；高效液相色谱法［Abstract］Objective:ToestablishqualitycontroloverExtractumFructusMume.Methods:ExtractumFructusMumeinedbyHPLC.AC18columnobilephaseof0.5%ammoniumdihydrogenphosphatemethanol(adjustedpHto3.0byphosphori

3、cacid)(95∶5)atthedetection.Results:Thespotinthechromatogramobtainedatogramobtainedg/mL.Theaveragerecoveryethodple,accurateandrepeatable.ItcanbeusedforqualitycontrolinproductionofExtractumFructusMume.［Keyfructusmume;Citricacid;Identification;HPLC乌梅干浸膏

4、为“乌梅人丹”的原料药.freelL，振摇5min，离心，取上清液作为供试品溶液。另取乌梅对照药材1g，加水50mL，煎煮30min，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇2mL使溶解，离心，取上清液作为对照药材溶液。按《中国药典》薄层色谱法［4］实验，吸取上述两种溶液各5μL，分别点于同一硅胶G板上，以醋酸丁酯甲酸水（4∶2∶2）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应位置上，显相同棕褐色斑点。见图1。图1薄层

5、色谱图1、2、3分别为供试品溶液（1）、（2）、（3），4为乌梅对照药材溶液3含量测定方法与结果3.1色谱条件InertsilC18色谱柱（4.6mm×150mm，5μm）；流动相：0.5%磷酸二氢铵溶液甲醇（95∶5）用磷酸调节pH值至3.0；流速：0.5mL/min；检测波长：210nm；柱温：30℃；进样量：10μL。3.2溶液的配制3.2.1对照品溶液的配制精密称取枸橼酸对照品适量，加流动相溶解并制成含枸橼酸1.98mg/mL的对照品贮备液。再用流动相稀释得含枸橼酸为0.20mg/mL

6、的对照品溶液。3.2.2供试品溶液的配制取乌梅干浸膏0.1g，精密称定，置100mL容量瓶中，加流动相适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，离心，取上清液，即得。3.3方法可行性考察分别取对照品溶液、供试品溶液各10μL进行测定，记录色谱图，结果见图2。由图2可见，枸橼酸保留时间约为7.7min，与样品中其它组分可达基线分离。理论塔板数以枸橼酸峰计不低于8000。图2高效液相色谱图3.4线性关系精密量取对照品贮备液适量，依次稀释成浓度为0.01984、0.03968、0.0992、0.1984、0.39

7、68、0.992和1.984mg/mL的对照品溶液，各取10μL进样测定，以枸橼酸峰面积A对进样浓度C进行线性回归处理，得回归方程A=148.90C-4.658，r=0.9999。表明枸橼酸在0.01984～1.984mg/mL浓度范围内与峰面积线性关系良好。3.5重复性试验［5］取同一批号样品（060801）6份，按“3.2”项下方法配制样品溶液，进行测定，得枸橼酸含量的RSD为0.67%。3.6稳定性试验取同一批号（060801）样品溶液1份，分别在0、1、4、5、7、9、11、13、15、

8、18、20和22h进样测定，记录色谱图。结果枸橼酸峰面积的RSD为0.32%，表明样品溶液在22h内稳定。3.7加样回收率试验取已知含量的样品（批号：060801）约0.05g（含量为25.28%），精密称定，精密加入枸橼酸对照品溶液（2.756mg/mL）4.0、5.0、6.0mL，按“3.2”项下方法配制样品溶液，进行测定，结果见表1。3.8样品含量测定分别取对照品溶液和供试品溶液进样测定，记录色谱图。按外标法以峰面积计算得三批样品中枸橼酸含量分别为25.3%、35.5%和24.3%。4讨论