一种从凤仙花中提取分离山奈酚的方法

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1、一种从凤仙花中提取分离山奈酚的方法摘要一种从凤仙花中提取分离山奈酚的方法。该方法是关于中药有效成分的提取分离方法，具体涉及一种山奈酚的提取分离方法。该方法是针对目前山奈酚制备过程复杂、成本较高的现状而建立的。该方法具体步骤为首先将凤仙花提取得到的总提取物，然后经过大孔树脂纯化得到山奈酚粗品，最后用柱层析和重结晶方法制备得到山奈酚的纯品。该方法能有效从凤仙花中分离得到山奈酚单体，为含山奈酚中成药的质量检测提供对照品，并有利于山奈酚活性的开发。标题发明人:姜华();李军();柴元武();刘璐();李晓明();公司:河南科技大学()通信地址:471003河

2、南省洛阳市涧西区西苑路48号申请号:CN201010286913.6申请日:2010-09-20分类国际分类:C07D311/30(2006.01)I;C07D311/40(2006.01)I;权利要求权利要求1.一种山奈酚的提取分离方法，其特征在于包括如下步骤：A：取干燥的凤仙花花瓣，适当粉碎，加入10～100%乙醇或甲醇进行提取，提取液浓缩回收溶剂，得总提取物；B：总提取物加水适当分散，上大孔树脂吸附柱，先用水溶液洗脱除杂，再用10～40%乙醇洗脱除杂，最后用40～100%的乙醇洗脱并收集40～100%的乙醇洗脱液，浓缩回收溶剂，得山奈酚粗品；C

3、：取聚酰胺湿法装柱，将30～100%乙醇溶解的山奈酚粗品溶液加入柱顶，用30～100%乙醇洗脱，收集洗脱液，薄层检识，合并含有山奈酚的流份，回收溶剂，得山奈酚的精D：取山奈酚的精品，于甲醇或乙醇与水组成的混合溶剂中重结晶，过滤，干燥，得山奈酚纯品。2.根据权利要求1中所述的提取分离方法，其特征是：所述步骤A中提取方式为煎煮、加热回流、超声提取、微波提取、高压提取中的任意一种。3.根据权利要求1中所述的提取分离方法，其特征是：所述步骤8中大孔吸附树脂为非极性、弱极性或中等极性中的任意一种。4.根据权利要求1中所述的提取分离方法，其特征是：该方法包括如下

4、步骤：A：取干燥的凤仙花花瓣25重量份，加入浓度为40～100%的乙醇或甲醇400～900体积份，加热回流提取0.5～2小时，过滤，药渣以同样的方法先后提取2～5次，合并提取液，药渣弃去；提取液回收乙醇，得稠膏，即总提取物；B：取总提取物，加药材量5～9倍体积份的水稀释，上AB-8、DI01、D4020、HPDI00中的任意一种大孔吸附树脂柱，树脂量为药材量的6～10倍体积份，径高比为1：5～8，吸附流速2～4BV/h，先用水洗脱5～13BV，流速2～5BV/h，再用10～40%的乙醇洗脱5～IOBV，流速2～5BV/h，最后用40～100%的乙醇洗

5、脱2～5BV，流速2～5BV/h，收集40～100%的乙醇洗脱液，回收溶剂，得山奈酚粗品；C：取山奈酚粗品，用药材量0.1～1倍体积份50～90%的乙醇充分溶解，得上样液，另取聚酰胺湿法装柱，将上样液加入柱顶，径高比为1：8～l5，以50～100%的乙醇水溶液洗脱，收集洗脱液，薄层检识，合并含有山奈酚的流份，回收溶剂得山奈酚的精品；D：取山奈酚的精品，于2～8：4～9甲醇一水或2～8：4～9乙醇一水的混合溶剂中进行重结晶，过滤，干燥得山奈酚纯品。5.根据权利要求1中所述的提取分离方法，其特征是：该方法包括如下步骤：A：取干燥的凤仙花花瓣25重量份，加

6、入浓度为80%0的乙醇750体积份，加热回流提取l小时，过滤，药渣以同样的方法先后提取3次，合并提取液，药渣弃去，提取液回收乙醇，得稠膏，即总提取物，6.8重量份；B：取上述总提取物6.8重量份，加药材量6倍体积份的水稀释，上DI01型大孔吸附树脂柱，树脂量为药材量的8倍体积份，径高比为1：6，吸附流速3BV/h，先用水洗脱9BV，流速3BV/h，再用30%0的乙醇洗脱9BY，流速3BV/h，最后用50%0的乙醇洗脱4BY，流速2BV/h，收集50%0的乙醇洗脱液，回收溶剂，得0.55重量份山奈酚粗品；C：取山奈酚粗品0.55重量份，用药材量0.2倍

7、体积份70%0的乙醇充分溶解，得上样液，另取药材量0.4倍重量份的80～100目聚酰胺，用70%0乙醇湿法装柱，径高比为1：10，将上样液加入柱顶，以70%的乙醇水溶液洗脱，收集洗脱液，薄层检识，合并含有山奈酚的流份，回收溶剂得0.25重量份山奈酚的精品；D：取0.25重量份山奈酚的精品，于3：7乙醇一水混合溶剂中重结晶，过滤，干燥得0.15重量份山奈酚纯品。