凤仙花中山萘酚的提取、分离与纯化论文

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1、凤仙花中山萘酚的提取、分离与纯化论文胡喜兰，程青芳，尹福军，边红玲【摘要】目的从凤仙花中提取山萘酚。方法用不同方法和不同溶剂对凤仙花中山萘酚的进行提取，对得到的醋酸乙酯提取物，采用葡聚糖凝胶LH-20进行分离，以甲醇为溶剂进行重结晶，利用HPLC进行检测。结果用醋酸乙酯溶剂提取凤仙花中山萘酚是可行的.freelpatiensbalsaminaL.，凤仙花科，又称为金凤花(《世医得效方》)，灯盏花(《滇南本草》)，好女儿红(《本草纲目》)，指甲桃花(《山东中药》)，金童花(《江西民间草药》)，竹盏花《药材学

2、》1。凤仙花对气候土壤要求不严，全国各省区均有栽培。凤仙花为一年生草本植物，高可达80cm左右，茎直立，圆柱行，上部分枝，下部的节常膨大，表面有短柔毛或近乎光滑，常呈紫红色。花大，腋生单朵或数朵;花色颇多，如白色，粉红色，紫色，大红，洋红，雪青等;花型丰富，有单瓣型,花型较小，长势旺盛。蔷薇型，朵较大，重瓣，宛如盛开的蔷薇，长势中常。山茶型，花瓣重叠匀整，形如父瓣类山茶模样，长势较强。顶头花新型，花大在枝顶，似山茶花样，腋花似蔷薇样，花朵浮现株丛表面，长势较弱。凤仙花性健壮，生长迅速。并且凤仙花中含多种具

3、有药用价值的成分，山萘酚就是其中一种。山萘酚原本来源于山萘KaempferiagalangaL.的根茎;百蕊草ThesiumchinenseTurcz.的全草;槐树SophorajaponicaL.的果实。化学名：4H-1-benzopyran-4-one,3,5,7-trihydroxy-2-(4′-hydroxy-phenyl)2，结构式见图1。图1山萘酚化学结构式本实验拟从资源丰富的凤仙花中提取山萘酚，找出成本低廉，工艺简便，能得到纯净山萘酚的工艺路线。1仪器与材料恒温水浴锅B-220(浙江舟山市定

4、海区海源仪器厂);旋转蒸发器RE52CS(浙江舟山市定海区海源仪器厂);SHZ-CD型循环水真空泵(浙江舟山市定海区海源仪器厂);ZF-I型四用紫外分析仪(上海顾村电光仪器厂);LC-10ADVP型高压液相色谱仪、CLASS-VP工作站、SPD-M10AVP二极阵列检测器(日本岛津公司);电子天平(北京赛多利斯天平有限公司);硅胶板(青岛美高集团有限公司);凤仙花红色花瓣(采于新疆伊犁,自然晾干揉碎储存于密闭的广口瓶中备用),葡聚糖凝胶LH-20用甲醇浸泡后备用。山萘酚标准品，购于中国药品生物制品鉴定所，

5、甲醇(色谱纯)、甲醇(分析纯)、石油醚、醋酸乙酯均为天津市福晨化学试剂厂试剂。2方法2.1提取提取中基于课题组的前期工作3，4，对烘干的凤仙花用不同的溶剂进行提取或是萃取。溶剂包括有甲醇、醋酸乙酯、石油醚、环己烷、乙醇、丙酮和正丁纯。对所得的甲醇提取液(H0)、石油醚提取液(H1)、环己烷提取液(H2)、醋酸乙酯提取液(H3)、丙酮提取液(H4)、乙醇提取液(H5)、石油醚萃取液(H6)、醋酸乙酯萃取液(H7)、正丁醇萃取液(H8)进行高效液相色谱检测，结果见图2～3。所得实验结果在经过分析和比较后，发现

6、在醋酸乙酯提取液和醋酸乙酯萃取液中所含山萘酚含量较高。因此，本实验就在此基础上选择醋酸乙酯作为溶剂对凤仙花进行山萘酚的提取、分离和纯化。a为标准对照液;b：H0;c:H3,d:H1图2样品色谱图a为标准对照液;e：H8;f:H7;g:H6图3样品色谱图用索氏提取器进行提取：称取10g干燥的凤仙花碎粉，用滤纸扎成包裹，成圆状，放入索氏提取器。用石油醚约60ml浸泡用滤纸包裹的凤仙花，滤纸筒的高度不超过虹吸管，石油醚超过纸筒，但也不超过虹吸管，浸泡一夜，于第2日在恒温水浴锅中加热回流至基本无色。停止加热，在旋

7、转蒸发仪上浓缩提取液，并晾干凤仙花包裹。用醋酸乙酯浸泡上一步中晾干的凤仙花包裹，浸泡一夜,于第2日加热回流至回流液基本无色，将所获得回流液转移入梨形瓶，进行浓缩。浓缩后将其全部溶解转移入小瓶，将小瓶用保鲜膜封口，并戳几个小洞，使溶剂慢慢挥干，以备下一步使用。2.2分离与纯化采用葡聚糖凝胶LH-20分离，首先装柱：把凝胶颗粒放在甲醇溶液中浸泡，用相对多的甲醇使其充分膨胀，让其成糊浆状，沿层析柱内壁，缓缓灌入柱中，同时打开下端活塞，让洗脱液缓缓滴出。注意在装入凝胶之前应预先在层析柱中加入1cm左右高的甲醇，使

8、其最大可能的在装柱过程中无气泡产生，在灌浆过程中和灌浆完毕都不能让洗脱剂流完、干柱，让柱面上一直保持有一定的液面，使吸附剂自由沉降而填实，并一边用玻璃棒轻轻敲打柱子，尽量使柱子装的紧密而均匀，层析柱一般柱高30cm，装柱内水体积在100ml以上，柱直径采用2.5cm左右。其次，加样：装好的层析床，至少采用3倍于层析床体积的洗脱液平衡，葡聚糖凝胶柱分离常用的溶剂系统有：①醇溶液，如甲醇、乙醇及不同比例的含水醇;②水溶液，如水、碱