三参胶囊的质量标准研究

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1、三参胶囊的质量标准研究兰雁，陈文文，罗诚，黄勤挽，吴纯洁【关键词】三参胶囊；,,质量标准；,,薄层色谱；,,高效液相色谱　　摘要：目的建立三参胶囊的质量标准。方法采用薄层色谱法对丹参、人参、制首乌进行了定性鉴别，采用反相高效液相色谱（RP-HPLC）法测定了胶囊中丹参素钠的含量，采用ShimpackVP－ODSC18柱（5μm，150mm×4.6mm）；检测波长280nm；流动相：0.5%冰醋酸-甲醇（94∶6）；流速：1.0ml・min-1；柱温：30℃。结果此法线性范围0.1109～1.6635μg，r=0.9999；丹参素钠的平均回收率为98.82%（RSD=1.45%，n=

2、5）。结论该方法稳定、可靠，可作为该制剂的质量控制方法。　　关键词：三参胶囊；质量标准；薄层色谱；高效液相色谱　　Abstract：ObjectiveTodevelopaqualitystandardforSanshencapsule.MethodsTLCinedbyRPHPLC-packVP－ODSC18（5μm，150mm×4.6mm）.Thedetection；0.5%Aceticacid-Methanol（94∶6）obilephase,therateof1.0ml・min-1andthecolumntemperatureethodethodisaccurate，relia

3、ble,andcanbeusedforqualitycontroloftheproduction.　　Keyg；0.01mg，载量210g；80g）；autoscienceAS5150A超声波清洗器；TGL-16G高速离心机；939全自动薄层制板器，ZF90型暗箱紫外透射仪（上海顾村电光仪器厂）。丹参素钠（110855200304，供含量测定用），中国药品生物制品检定所提供。丹参酮ⅡA（0766200213），中国药品生物制品检定所提供。人参二醇（0701200109，供鉴别用），中国药品生物制品检定所提供。人参三醇（0702200009，供鉴别用），中国药品生物制品检定所提供。何

4、首乌对照药材（09349704），中国药品生物制品检定所提供。三参胶囊，批号20030401，20030402，20030403；硅胶G由青岛海洋化工厂生产，水为重蒸馏水；甲醇为色谱纯，其余试剂均为分析纯。所有药材均购于市场，经检验均符合《中国药典》2000年版Ⅰ部各药材项下的规定。　　2方法与结果　　2.1定性鉴别　　2.1.1丹参的薄层色谱鉴别〔11〕取本品2.5g，加乙醚10ml，超声处理10min，滤过，残留物备用，滤液挥干，残渣加醋酸乙酯适量使溶解，作为供试品溶液。另取丹参酮ⅡA对照品，加醋酸乙酯制成每毫升含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（《中国药典》20

5、00版Ⅰ部附录VIB）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以苯-醋酸乙酯（19∶1）为展开剂，展开，取出，晾干。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，见图1a。　　2.1.2制首乌的薄层色谱鉴别〔2~3〕取本品2.5g，加甲醇50ml，超声处理15min，滤过，滤液水浴挥干，残渣加水10ml使溶解，再加盐酸2ml，置水浴上加热回流30min，立即冷却，用乙醚提取两次，20ml/次，合并乙醚液，蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取何首乌对照药材1g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（《中国药典》2000版Ⅰ部附录VIB）试

6、验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶H薄层板上，以甲苯-醋酸乙酯-甲酸（15∶2∶1）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点，见图1b。再置氨蒸气中熏数分钟后，日光下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，见图1c。　　2.1.3人参、三七的薄层色谱鉴别取本品5g，加7％硫酸溶液100ml，置水浴上加热回流1h，放冷，用石油醚（30～60℃）振摇提取3次，50ml/次，合并石油醚液，挥干，残渣加0.5ml无水乙醇使溶解，作为供试品溶液。另取人参二醇、人参

7、三醇对照品，加无水乙醇制成每毫升各含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（《中国药典》2000版Ⅰ部附录VIB）试验，吸取上述供试品溶液10μl，对照品溶液5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿乙醚（1∶1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，见图1d。　　图1丹参、制首乌、人参、三七的薄层色谱鉴别（略）　　2.2含量测定〔4〕　　2.2.1色谱条件Sh