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《高效液相色谱法测定沙苑子及其炮制品中沙苑子苷的含量论文》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在学术论文-天天文库。
1、高效液相色谱法测定沙苑子及其炮制品中沙苑子苷的含量论文.freelm×250mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸溶液(21∶79)为流动相,流速1.0mL/min,检测波长为266nm。结果沙苑子苷在0.0416～0.6656μg范围内线性关系良好(r＝0.9999),平均加样回收率为100.6%,RSD＝0.73%。结论本法简便、准确、重复性好、专属性强,.freelethodforthedeterminationofplanatusideinSemenAstragaliplanati,andstudythecontentchangeofplanatu
2、sideprocessed.MethodHPLCn(4.6mm×250mm,5μm),acetonitrile-0.1%phosphoricacid(21∶79)asmobilephase,thefloL/min,anddetected.Resultplanatusideshoethodissimple,accurate,reproducibilityandstrongspecificity.ItcanbeusedforthequalitycontrolofSemenAstragaliplanati.ProcessingenAstragaliplanati.K
3、eyenAstragaliplanati；planatuside；HPLC；contentdetermination沙苑子为豆科植物扁茎黄芪AstragalusplanatusR.Br.的干燥成熟种子,主要分布于陕西、内蒙。味甘、性温,归肝、肾经,具有温补肝肾、固精、缩尿、明目等功效,用于肾虚腰痛、遗精早泄、白浊带下、小便余沥、眩晕目昏等病症1。近年来对其生药鉴别、药理活性及化学成分研究均有报道2。《中华人民共和国药典》2005年版收载沙苑子炮制方法为净制法(即除去杂质,洗净,干燥)、盐炙法(照每100kg净药材用食盐2kg的比例,将食盐用适量水溶解后,滤过,
4、备用。取净沙苑子,用盐水拌匀。闷透,置锅内,以文火加热,炒干。炒至表面鼓起,色泽加深,呈深褐绿色或深灰褐色,取出,放凉即可)。国内相继有对沙苑子中沙苑子苷含量测定的报道3-4。但是,有关沙苑子炮制前后指标成分的含量变化研究尚未见报道。笔者收集了10批样品,采用高效液相色谱(HPLC)法测定沙苑子苷的含量,并进行了炮制前后沙苑子苷含量比较,为制定沙苑子的质量标准提供了方法和依据。1仪器与试药Agilent1200series高效液相色谱仪。乙腈为色谱纯,乙醇、磷酸为分析纯,水为超纯水(自制)。沙苑子药材样品10批,由中国药品生物制品检定所标本馆馆长张继老师鉴定,
5、均为豆科植物扁茎黄芪AstragalusplanatusR.Br.的干燥成熟种子。沙苑子苷对照品为自制,由沙苑子药材中分离,经理化性质及波谱数据(UV、1H-NMR、13C-NMR、MS)鉴定为鼠李柠檬素3,4’-O-β-D-双葡萄糖苷,并用HPLC面积归一化法测定,其纯度为98.63%。2方法与结果2.1色谱条件Apollo-C18(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱；流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(21∶79)；流速1.0mL/min；检测波长为266nm；柱温25℃。2.2对照品溶液的制备精密称取沙苑子苷对照品适量,加60%乙醇制成每1mL含15μg
6、的沙苑子苷,即得。2.3供试品溶液的制备取本品粉末(过3号筛)约0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入60%乙醇25mL,称定重量,加热回流1h,放冷,再称定重量,用60%乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。2.4系统适用性试验依上述色谱条件,分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μL,注入液相色谱仪,测定(色谱图见图1)。理论塔板数按沙苑子苷峰计算应不低于4000。通过Agilent1200二极管阵列检测器(DAD)检测样品,对样品中沙苑子苷峰进行了单一性验证(峰纯度检查),其光谱重叠程度好,纯度因子(purityfactor)为999.
7、432,大于设定的阈值(Threshold)990,表明样品中沙苑子苷峰纯度较好。2.5线性关系考察精密称取沙苑子苷5.20mg,置于50mL量瓶中,加60%乙醇溶解并定容,制成标准品储备液。分别精密量取此标准储备液0.4、0.8、1.6、3.2、6.4mL至10mL量瓶中,加60%乙醇溶解并定容至刻度,即得系列浓度依次为4.16、8.32、16.64、33.28、66.56μg/mL的对照品溶液。分别进样10μL,测定峰面积。以进样浓度为横坐标,峰面积积分值为纵坐标,绘制标准曲线。其回归方程为：Y＝12.396X＋0.102(r＝0.9999),结果表明,沙
8、苑子苷进样浓度在0.0416～0.66
