微波辅助萃取三棱中甘露醇的工艺优化研究论文

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1、微波辅助萃取三棱中甘露醇的工艺优化研究论文【摘要】目的优化三棱中甘露醇的微波辅助萃取工艺。方法以甘露醇含量为响应指标，通过均匀试验设计，采用二次响应曲面和通径分析并结合单因素实验优化三棱中甘露醇的微波辅助萃取工艺。结果获得的响应曲面方程在α0.01的水平上显著，优化的萃取工艺参数为：微波功率1400ethodsGuidedbythecontentsofmannitolinSparganiumstoloniferum,uniformdesign,responsesurfaceanalysisandpathanalysisizemicroent.ResultsObtainedrespo

2、nsesurfaceequationisnotableatthelevela0.01andtherelativeerrorofthepredictedvaluefromthemodelallerthan1%.Theoptimizedprocessinasradiationtime,120minasdippingtimeand6timesastheratioofsolidtosolventand45%ofalcoholasextractor.ConclusionTheestablishedmodelisquitenotableandhasquitehighpredictionprec

3、isionandtheyieldofmannitolextractedbytheoptimizedmicrostoloniferum；Responsesurfaceanalysis；Uniformdesign三棱Sparganiumstoloniferum是荆三棱科植物黑三棱的干燥块茎，是常用的活血化淤中药，其有效成分之一甘露醇具有脱水利尿、镇咳、祛痰、平喘、润肠通便、抗凝血及抗血栓、镇痛、提高血浆渗透压［1,2］、清除人体内羟自由基等作用［3］，临床用于治疗中风、冠心病、宫外孕、阑尾周围脓肿及慢性肝炎、慢性盆腔炎等，其和莪术一起使用具有抑制肿瘤的功能［4］，在抗癌中药的配方中起着

4、非常重要的作用，另外甘露醇还用于食品的防黏、糖尿病患者食品、健美食品等低热值、低糖的甜味剂等。微波萃取工艺是一种新的提取工艺，具有溶剂用量少、萃取时间短等优点。传统提取工艺的传质和传热方向是由外向内，而微波萃取的传质和传热方向都是由内向外，相对于传统工艺来说，微波萃取工艺更有利于有效物质的溶出，是一种具有较大发展潜力的新的萃取技术［5］。因此本实验采用微波萃取工艺，以甘露醇含量为考察指标，通过均匀设计考察微波功率、微波辐射时间、溶剂用量、溶剂浓度、浸泡时间等参数对提取效果的影响，用二次响应曲面对实验数据进行分析，建立经验模型，优化提取工艺。1仪器与材料南京三乐公司Pa和40°C条件

5、下进行萃取，之后将萃取物乙醇溶解、过滤，取滤液得供试品。2.1.3微波辅助萃取采用连续微波照射的微波萃取工艺萃取三棱中甘露醇，之后趁热抽滤，取滤液得供试品。2.2均匀设计用表和实验结果采用均匀设计方法，以甘露醇含量为响应指标，以微波辐射功率、辐射时间、浸泡时间、乙醇药材质量比以及乙醇体积浓度为实验因素，每个实验因素安排3～6个水平，采用DPS6.05专业版软件筛选出的U12（66）混合水平均匀设计表安排实验，实验的因素与水平见表1。表1均匀设计因素-水平（略）2.3甘露醇含量的测定［6］2.3.1供试品溶液的测定精密吸取供试品5ml置于250ml三角瓶中，加入碘酸钾溶液50ml［取

6、浓硫酸(1→20)90ml与高碘酸钾液(1→1000)110ml混合］，置水浴上加热15min，放至室温，加碘化钾溶液5ml，放置5min，用0.01mol·L-1硫代硫酸钠溶液滴定，将至终点时加淀粉指示液1ml，继续滴定至蓝色消失，滴定结果用空白实验校正，每毫升0.01mol·L-1硫代硫酸钠溶液相当于0.3643mg甘露醇。2.3.2分析方法的加样回收率实验采用加样回收法，精密称取6份已知含量的同一供试品溶液于5ml量瓶中，准确加入甘露醇对照品适量，然后用95%乙醇定容，摇匀，按“2.2.1”项下的方法测定甘露醇含量。测得平均回收率为99.91%，RSD=1.24%。结果见表2

7、。表2分析方法的加样回收率实验结果（略）2.3.3供试品溶液稳定性实验供试品溶液室温放置，分别于0，2，4，6，24，48h各进样1次，测定甘露醇含量，RSD=0.37%，说明样品溶液在48h内稳定。2.3.4微波辅助萃取三棱的重现性实验称取粉碎过筛的干燥三棱粉末100g，以6倍45%的乙醇浸泡120min，然后置于微波萃取釜中以1400in；以此条件分别提取6组样品，每组样品平行滴定3次，测定甘露醇含量，RSD=0.23%，微波辅助萃取的重现性良好。2.4数据分析方