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1、止痒洗剂的定性定量分析的论文【摘要】目的对止痒洗剂进行定性定量分析。方法采用薄层色谱法对止痒洗剂中的蛇床子、黄柏、防风进行定性鉴别;以蛇床子素为指标成分,采用高效液相色谱法对蛇床子素进行了定量分析。结果各薄层定性色谱中,在与对照药材相应的位置上显相同颜色的斑点,阴性对照未见干扰;蛇床子素在0.02～2.60μg范围内呈良好的线性关系,r=0.9999,平均加样回收率为98.81%。结论定性定量方法结果准确,重复性好,可用于止痒洗剂的质量控制。【关键词】止痒洗剂;薄层色谱法;高效液相色谱法;蛇床子素 abst
2、ract：objectivetoanalysisthequalityofzhiyanglotion.methodsfructusidii,cortexphellodendrichinesisandradixsaposhnikoviaeinthepreparationinedbyrh-hplc.resultsthemethodoftlcple,accurateandspecific.thelinearrangeofostholeethodsple,reliableandaccurate.itcanbeappli
3、edtothequalitycontrolofzhiyanglotion. keypoerk公司);其他化学试剂均为分析纯。 2薄层色谱鉴别 2.1蛇床子的薄层色谱鉴别 取止痒洗剂20ml,置分液漏斗中,用乙醚萃取3次,每次10ml,合并乙醚液,水浴蒸干,残渣加丙酮1ml使溶解,作为供试品溶液。同法制备蛇床子缺味阴性对照溶液。另取蛇床子对照药材1g,加水适量提取,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法[2005年版《中华人民共和国药典》(一部)附录ⅵb][1]试验,分别吸取上述3种溶液约5μl,点于同一硅
4、胶g薄层板上,以甲苯-乙酸乙酯-正己烷(3∶3∶2)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。阴性无干扰。 2.2黄柏的薄层色谱鉴别 取止痒洗剂30ml,加浓氨试液2ml使成碱性,用氯仿萃取3次,每次20ml,合并氯仿液,水浴蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。同法制备黄柏缺味阴性对照溶液。另取黄柏对照药材1g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法[2005年版《中华人民共和国药典》(一部)附录ⅵb][1]试验,分别
5、吸取上述3种溶液各约5μl,点于同一硅胶g薄层板上,以苯-醋酸乙酯-异丙醇-甲醇-浓氨试液(6∶3∶1.5∶1.5∶0.5)为展开剂,置氨蒸气饱和的展开缸内,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。阴性无干扰。 2.3防风的薄层色谱鉴别 取止痒洗剂20ml,加乙酸乙酯萃取3次,合并萃取液,水浴蒸干,残渣加乙酸乙酯1ml使溶解,作为供试品溶液。同法制备防风缺味阴性对照溶液。另取防风对照药材1g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法[20
6、05年版《中华人民共和国药典》(一部)附录ⅵb][1]试验,分别吸取上述3种溶液各约5μl,点于同一硅胶gf254薄层板上,以三氯甲烷-甲醇(4∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(254nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。阴性无干扰。 3含量测定 3.1色谱条件 hypersilc18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),甲醇-水(70∶30)为流动相,流速为1.0ml/min,检测波长为322nm,理论塔板数按蛇床子素计算不得低于3000。 3
7、.2线性关系的考察 精密称取经五氧化二磷减压干燥12h以上的蛇床子素对照品10.40mg,置于10ml容量瓶中,加入甲醇超声溶解并定容至刻度(每1ml含蛇床子素1.04mg)。取上述对照品溶液,加甲醇稀释,定容至刻度,依次制成130.00、65.00、32.50、16.25、8.13、4.06、2.03、1.02μg/ml的溶液。分别精密吸取上述各对照品溶液20μl,注入液相色谱仪,测定峰面积,并以进样浓度为横坐标,吸收峰峰面积为纵坐标,进行线性回归,回归方程为：y=92851x+27076,r=0.999
8、9,蛇床子素在0.02～2.60μg范围内呈良好的线性关系。 3.3供试品溶液的制备 止痒洗剂10ml置于25ml容量瓶中,加甲醇定容至刻度,密塞,称定重量,超声处理(功率300in,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量。精密吸取上清液,用0.45μm的微孔滤膜滤过,滤液作为供试品溶液。 3.4可行性试验 按处方量制备蛇床子缺味阴性对照溶液。精密吸取对照品、供试品及阴性对照溶液各20μl,
