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1、止痒洗剂的定性定量分析论文.freelinedbyRH-HPLC.ResultsThemethodofTLCple,accurateandspecific.ThelinearrangeofOstholeethodsple,reliableandaccurate.ItcanbeappliedtothequalitycontrolofZhiyangLotion.KeypoL,置分液漏斗中,用乙醚萃取3次,每次10mL,合并乙醚液,水浴蒸干,残渣加丙酮1mL使溶解,作为供试品溶液。同法制备蛇床子缺味阴性对照溶液。另取蛇床子对照药材1g,加水适量提取,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱
2、法2005年版《中华人民共和国药典》(一部)附录ⅥB1试验,分别吸取上述3种溶液约5μL,点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯-乙酸乙酯-正己烷(3∶3∶2)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。阴性无干扰。2.2黄柏的薄层色谱鉴别取止痒洗剂30mL,加浓氨试液2mL使成碱性,用氯仿萃取3次,每次20mL,合并氯仿液,水浴蒸干,残渣加甲醇1mL使溶解,作为供试品溶液。同法制备黄柏缺味阴性对照溶液。另取黄柏对照药材1g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法2005年版《中华人民共和国药典》(一部)附录
3、ⅥB1试验,分别吸取上述3种溶液各约5μL,点于同一硅胶G薄层板上,以苯-醋酸乙酯-异丙醇-甲醇-浓氨试液(6∶3∶1.5∶1.5∶0.5)为展开剂,置氨蒸气饱和的展开缸内,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。阴性无干扰。2.3防风的薄层色谱鉴别取止痒洗剂20mL,加乙酸乙酯萃取3次,合并萃取液,水浴蒸干,残渣加乙酸乙酯1mL使溶解,作为供试品溶液。同法制备防风缺味阴性对照溶液。另取防风对照药材1g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法2005年版《中华人民共和国药典》(一部)附录ⅥB1试验,分别吸取
4、上述3种溶液各约5μL,点于同一硅胶GF254薄层板上,以三氯甲烷-甲醇(4∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(254nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。阴性无干扰。3含量测定3.1色谱条件HypersilC18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),甲醇-水(70∶30)为流动相,流速为1.0mL/min,检测波长为322nm,理论塔板数按蛇床子素计算不得低于3000。3.2线性关系的考察精密称取经五氧化二磷减压干燥12h以上的蛇床子素对照品10.40mg,置于10mL容量瓶中,加入甲醇超声溶解并定容至刻度(每1mL含蛇
5、床子素1.04mg)。取上述对照品溶液,加甲醇稀释,定容至刻度,依次制成130.00、65.00、32.50、16.25、8.13、4.06、2.03、1.02μg/mL的溶液。分别精密吸取上述各对照品溶液20μL,注入液相色谱仪,测定峰面积,并以进样浓度为横坐标,吸收峰峰面积为纵坐标,进行线性回归,回归方程为：Y=92851X+27076,r=0.9999,蛇床子素在0.02～2.60μg范围内呈良好的线性关系。3.3供试品溶液的制备止痒洗剂10mL置于25mL容量瓶中,加甲醇定容至刻度,密塞,称定重量,超声处理(功率300in,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量。精密
6、吸取上清液,用0.45μm的微孔滤膜滤过,滤液作为供试品溶液。3.4可行性试验按处方量制备蛇床子缺味阴性对照溶液。精密吸取对照品、供试品及阴性对照溶液各20μL,分别注入液相色谱仪,测定。结果显示,在与对照品色谱峰相应的位置上,供试品溶液出现相同保留时间的色谱峰,蛇床子素和样品中其他组分色谱峰可达到基线分离,蛇床子素与其相邻色谱峰的分离度均大于1.5。阴性对照溶液在此保留时间和位置上无色谱峰,表明阴性对照无干扰。见图1。3.5精密度试验精密吸取同一批号止痒洗剂10mL,依法制备供试品溶液,精密吸取20μL注入色谱仪,重复测定6次,RSD=0.72%(n=6)。3.6稳定性试验
7、取配制好的供试品溶液,按含量测定方法,分别在0、2、4、6、8、10、12h进样测定,记录峰面积,结果显示在12h内稳定,RSD=0.25%(n=7)。3.7重复性试验精密吸取同一批号的止痒洗剂10mL,共6份,依法制备供试品溶液,测定,计算,RSD=0.76%(n=6)。3.8加样回收率试验精密吸取已知含量的止痒洗剂5mL,共6份,稀释至10mL,再精密吸取5mL,分别加入蛇床子素对照品,按样品测定方法制备溶液,测定,计算回收率,结果蛇床子素平均回收率为98.81%。见表1。表1加样回收率试验结果(n
