双黄消炎片质量标准的研究

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1、双黄消炎片质量标准的研究作者：刘鹏翰，陆来祥，韦庚龙，黄志长，何寿权【关键词】双黄消炎片；,,黄芩苷；,,盐酸小檗碱；,,薄层色谱；,,高效液相色谱法　　摘要：目的建立双黄消炎片的质量标准。方法采用薄层色谱法定性鉴别制剂中的黄芩苷；高效液相色谱法同时测定制剂中黄芩苷和盐酸小檗碱的含量。高效液相色谱条件为Vp-ODSC18柱（4.6mm×150mm，5μm），流动相为乙腈：0.02mol/L磷酸二氢钾（24∶76）；流速为0.8ml/min；检测波长270nm；柱温：30℃。结果薄层色谱鉴别斑点清晰，易于识别；高效液相色谱测定黄芩苷和盐酸小檗碱在5~50μg/m

2、l和2.04~20.4μg/ml范围内均呈良好线性关系，平均回收率分别为102.97%,RSD0.81%和99.68%，RSD0.82%。结论该方法简便易行，重现性好，可用于对双黄消炎片的质量控制。　　关键词：双黄消炎片；黄芩苷；盐酸小檗碱；薄层色谱；高效液相色谱法　　QualityStandardforShuanghuangxiaoyanTablet　　Abstract：ObjectiveToestablishthequalitystandardforShuanghuangxiaoyanTablet.MethodsUsingTLCtoidentifybaic

3、alinandHPLCtodeterminethecontentsofbaicalinandberberinehydrochlorideinShuanghuangxiaoyantablet.TheHPLCsystemconsistedofVp-ODSC18column(4.6mm×150mm,5μm),acetonitrile:0.02mol/LKH2PO4(24:76)mixturesasmobilephase,detection,flol/min,columntemperature:30℃.ResultsThespotsintheTLC5to50μg/ml

4、and2.04to20.4μg/mlrespectively.Theaveragerecoveryofbaicalinethodsaresimpleandaccurate,canbeusedforthequalitycontrolofShuanghuangxiaoyantablet.　　KeynHeater（ZhengAnInstruments）；YOKO-ZF三用紫外线分析仪（武汉药科新技术开发公司）；YOKO-BF薄层电动涂敷器（武汉药科新技术开发公司）；UV-1201紫外可见分光光度计（北京瑞丽分析仪器公司）；B3500S-MT超声波清洗器（必能信超声上

5、海有限公司）。　　1.2试药双黄消炎片（本公司制备），硅胶G（青岛海洋化工厂）；羧甲基纤维素钠（上海化学试剂采购站）；盐酸小檗碱对照品（批号110713-200208），黄芩苷对照品（批号110715-200212）购自中国药品生物制品检定所；甲醇、乙腈为色谱纯，其它试剂为分析纯。　　2方法与结果　　2.1薄层色谱鉴别取本品1片，研细，加甲醇5ml，超声处理20min，滤过，滤液作为供试品溶液，另取黄芩苷对照品，用甲醇配制成每毫升含1mg的溶液作为对照品溶液。吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以醋酸乙酯∶丁酮∶醋

6、酸∶水（10∶7∶5∶3）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1%三氯化铁乙醇溶液，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上显相同颜色的斑点。　　2.2含量测定色谱条件：色谱柱为Vp-ODSC18（4.6mm×150mm，5μm）；流动相为乙腈∶0.02mol/L磷酸二氢钾（24∶76）；流速0.8ml/min；检测波长270nm；柱温30℃。在此条件下，对照品及样品的色谱图见图2。　　1~3.样品4.黄芩苷对照品5.阴性样品　　图1双黄消炎片的TLC图谱（略）　　a对照品b样品1.黄芩苷2.盐酸小檗碱　　图2对照品和样品的HPLC图谱（略）　　2.2.

7、1测定波长的选择取黄芩苷和盐酸小檗碱对照品适量，用甲醇分别配制成每毫升含10μg和8μg的溶液，用紫外可见分光光度计进行扫描，黄芩苷在210~218nm和270~284nm之间，盐酸小檗碱在255~275nm和332~353nm之间均有较大吸收，结合其它中药产品中黄芩苷和盐酸小檗碱含量测定［2,3］方法，选择270nm为制剂含量测定的波长。　　2.2.2对照品溶液的配制分别精密称取在60℃减压干燥4h的黄芩苷和盐酸小檗碱对照品10mg和4.08mg，放入100ml容量瓶中,加甲醇定容至100ml，摇匀。　　2.2.3供试品溶液的配制精密称取样品粉末10mg于5

8、0ml磨口三角瓶中，加甲醇50ml，精