山楂精降脂胶囊的质量标准研究

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1、山楂精降脂胶囊的质量标准研究作者：朱才庆李艳吴迪何南生曾宪仪余华【摘要】目的以山楂对照药材和熊果酸作为对照品，分别建立薄层色谱（TLC）鉴别和高效液相色谱（HPLC）法控制山楂精降脂胶囊的质量。方法TLC鉴别用甲苯-醋酸乙酯-甲酸（20:4:0.5）为展开剂；HPLC法采用AlltimaC18色谱柱（5μm，4.6mm×250mn），用乙腈-甲醇-水-乙酸铵(70:16:14:0.5)为流动相，检测波长220nm；柱温25℃；流速1.0ml/min。结果TLC鉴别图谱斑点清晰，阴性无干扰；熊果酸含量1.7968～17.9680μg范围内呈良好线性关系，得回归方程Y＝4482

2、0X+5725.5，r=0.9999，平均加样回收率及RSD分别为101.17%和1.02%。结论以熊果酸为对照品，采用TLC法和HPLC法控制山楂精降脂胶囊质量的方法简便快速、准确可靠、重复性好，专属性强。【关键词】山楂精降脂胶囊薄层鉴别高效液相色谱熊果酸山楂精降脂胶囊是由山楂提取物制成的中药单方制剂，是由山楂精降脂片经剂型改变而来，功能与主治为降血脂，可用于治疗高血脂症，亦可作为冠心病和高血压病的辅助治疗［1］。2.2.4样品超声时间考察取装量差异下的内容物约0.5g，精密称定，称取4份，分别置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25ml，密塞，称定重量，分别超声20，30，40

3、，50min［250in的熊果酸含量分别为18.9986，19.3047，19.9928，19.4544mg/g，可知样品超声提取40min即可。2.2.5精密度实验精密吸取对照品溶液20μl，重复进样6次，求得熊果酸峰面积积分值的相对标准偏差RSD为1.0%。2.2.6稳定性实验精密吸取20μl供试品溶液，以第1次进针为0h，分别在0，1，2，4，8，12h进针，测定其中熊果酸峰面积积分值，结果表明样品在12h内稳定，RSD为1.8％。2.2.7重复性实验按样品测定项下方法，取同一批号山楂精降脂胶囊样品6份,精密称定，按供试品制备方法制备供试品溶液，照上述测试方法实验，6

4、个实验样本平均含量为16.7975mg/g，RSD为2.3％，结果表明本法的重复性很好。2.2.8加样回收率实验取本品已知含量，同一批号（批号：20040701）样品共6份，每份约0.25g，精密称定，精密加入一定量熊果酸溶液，照上述供试品制备方法制备供试品溶液，按含量测定方法测定熊果酸含量（见表1）。结果表明本法回收率较高，方法可行。表1山楂精降脂胶囊的熊果酸含量测定加样回收实验结果回收率（%）=实测量-样品中的量对照品加入量×100%2.2.9样品测定按上述方法制备供试品溶液和对照品溶液，分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各20μl，依上述色谱条件测定，计算1粒（0.1

5、5g/粒）毛冬青胶囊中原儿茶醛含量，先后测定了10批样品，每批测2次，结果见表2。依据测定的结果暂定本品每粒含山楂以熊果酸（C30H48O3）计不得少于2.3mg。表2山楂精降脂胶囊样品的熊果酸含量测定结果3讨论山楂精降脂胶囊是由山楂药材提取物组成的单方制剂。山楂中含有山楂酸、酒石酸、胡萝卜素、维生素B1、维生素B2、维生素C、黄酮类、内酯、糖类及苷类、有机酸、鞣质、蛋白质、脂肪、钙、磷、铁等。迄今为止，国内外学者从山楂中已分离得到槲皮素、金丝桃苷、芦丁等。原片剂标准中有两个理化鉴别和1个含量测定指标（以槲皮素为对照品，运用UV法进行总黄酮的含量测定），理化鉴别由于专属性不

6、强而被删去，而总黄酮含量在山楂提取物原料中已控制，制剂中再控制同一指标意义不大，且供试品处理方法繁琐，故在新制剂中未采用该法。山楂中有机酸类含有熊果酸，它有抗肿瘤、抗菌、抗病毒、保肝、降血脂等作用，选择其作为控制质量标准的指标之一，具有一定的实际意义。因此，本研究中选用熊果酸对照品和山楂对照药材为对照，新建立了制剂薄层鉴别，彩照斑点清晰，阴性无干扰，与理化鉴别相比，专属性大大增加，提高了制剂质量的可控性。结合本制剂的实际情况，通过对流动相不断摸索，采用高效液相色谱法测定制剂中熊果酸的含量，取得成功，方法简便可行，准确可靠，使制剂的质量更加可控。【参考