[工程科技]797极谱仪

《[工程科技]797极谱仪》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在应用文档-天天文库。

伏安极谱仪简介BarbaraZumbrägelMetrohmAGHerisau,Switzerland

1简介什么是伏安极谱仪?应用样品制备仪器

2伏安极谱仪Voltammetry=Volt-Am-Metry加在电极之间的电压所产生的电流变化I=f方法最早于1922由Heyrovsky1959NobelPrice

3伏安极谱仪技术Polarography使用滴汞电极方式ppm测定Voltammetry使用静态电极ppb级测定〔富集)

4伏安极谱法测定原理铅离子在汞电极上被还原

5伏安极谱法测定原理测定结果曲线

6伏安极谱法测定原理施加变化的电压测量电流的信号金属离子在汞电极上被还原,形成汞齐.

7溶出伏安极谱法测定原理Step1:还原Pb离子被还原为Pb原子并溶解到汞中

8溶出伏安极谱仪的原理Step2:测定溶解在汞中的Pb原子被重新氧化

9伏安极谱仪的技术伏安极谱仪溶出伏安极谱仪

103点击系统Referenceelectrode参比Ag/AgCl/KCl3mol/LProvidesstablereferencepotentialWorkingelectrode工作MMERDEAuxiliaryelectrode辅助Platinum(Pt)GlassyCarbon(GC)PotentialU电位CurrentI电流

11工作电极MMEMultiModeElectrodeSMDEDMEHMDEGCAuAgPtUTRDERotatingDiscElectrode

12Mercury汞Needle滴汞针Tapper击打锤Capillary毛细管Hgdrop汞滴MMEMultiModeElectrode

13DMEMode–滴汞电极滴汞针完全打开产生连续的汞流DroplifeNewDrop

14SMDEMode–静态滴汞电极形成小的汞滴汞滴的大小固定Stablesurface

15HMDEMode–悬汞电极1次测定使用1滴汞Onedrop!

16伏安极谱仪的应用

17ThepowerofVATraceAnalysisfromppbtopptPeriodicTableofElements

18pptanalysis-noproblemwithvoltammetrySb500pptAs100pptPb50pptCd50pptCr25pptFe200pptCo50pptCu50pptRh0.1pptHg100pptMo50pptNi50pptPt0.1pptTl50pptU25pptBi500pptSe300pptW200ppt

19应用领域环境生物食品制药化工电镀

20环境样品基质地表水污水淤泥土壤植物分析项目重金属Zn,Cd,Pb,Cu,Sb,Bi,Mn,TlAs,Hg,SeNi,Co,Fe,V,Mo,U,Cr,Rh,Pt阴离子Sulphide硫化物,Sulphite亚硫酸,氰化物络合物NTA,EDTA价态游离金属/络合态金属金属的不同氧化价态

21自来水中的Cd,Pb,Cu醋酸盐Cd0.07ppbPb1.7ppbCu38ppb

22海水中的Ni和Co电解液:氨性缓冲液+DMGAdSVDeposition:90sec-750mVNi0.95µg/LCon.n.

23价态分析

24Whatdoesspeciationmean?游离金属络合物金属离子无机金属离子有机化合物不同氧化价态不同络合态

25游离络合金属离子游离金属样品直接测量无须样品制备总金属UV消化祛除有力和络合物

26不同的氧化价态可用于VA分析不同的氧化价态如：CrIIICrVIFeIIFeIIIAsIIIAsVSeIVSeVISnIISnIVVIVVVMoIV/VMoVI

27海水中的CrIII与CrVI电解液:DTPA+醋酸盐缓冲+NaNO2CrVI样品经过处理后测定〔见报告)Crtotal直接测定Crtotal1.7µg/LCrVI0.47µg/LAdSV30secadsorption

28食品分析重金属:Zn,Cd,Pb,Cu,Sb,Bi,Mn,Tl,SnAs,Hg,Se,Rh,PtNi,Co,Fe,V,Mo,U,Cr有机物:Cystine胱氨酸,Cysteine半胱氨酸维生素:C,B-Vitamins,E,PP阴离子:硝酸根,亚硝酸根

29酒中的Pt,Rh电解液Rh:HCl+甲醛电解液Pt:HCl+甲醛+肼+硫酸样品须UV消化Pt12pptRh9.5ppt

30橙汁中的VitaminC电解液:醋酸盐VitaminC284ppmPolarographyatDME

31制药活性物质:UnsaturatedHydrocarbonsCarbonylGroups:>C=OHalogenatedHydrocarbons:-C-XPeroxoGroups:-O-O-NitrogenGroups:-NO,-NO2,-NNO,-C=N-SulphurGroups:-S-S-,-SHP-,Si-,B-,Se-,As-Compounds重金属杂质

32药物中的Pd电解液:氨性缓冲pH7H2SO4/H2O2消化Pd50µg/LPolarographyatDME

33隐形眼镜保存液中的硫柳汞含量电解液:磷酸缓冲pH7566µg/LPolarographyatDME

34化工酸碱盐业汽油半导体有机产品冶金

3550%NaOH中的Ni电解液:氨性缓冲pH9.5+DMG无须样品制备Ad-CSVdeposition:30sec-700mVNi549µg/L

36对苯二酸中的4-Carboxybenzaldehyde样品制备:氨性缓冲液溶解样品电解液:氨性缓冲pH9.5PolarographyDME4-CBA9.5µg/g

37电镀行业主组分,次组分+杂质:Zn,Cd,Pb,Cu,Sb,Bi,Mn,TlAs,Hg,Se,Rh,PtNi,Co,Fe,V,Mo,U,Cr有机添加剂：硫脲,苯甲醛,糖精抑制剂,增亮剂价态分析:CrIII-CrVI,FeII-FeIII,AsIII-AsV

38Zn电解液中的Ni,CoNi:氨性缓冲+DMG+酒石酸Co:氨性缓冲+-benzildioxime+亚硝酸Ad-CSVdeposition:60sec-700mVNi12ppbCo105ppb

39酸性铜电镀液中的抑制剂

40伏安极谱法中的样品制备

41痕量分析分析流程Sampling取样SampleStorage保存样品SamplePreparation样品制备Measurement测定Evaluation评估

42取样Analysisisonlyasgoodasthesample样品要具有代表性防止样品污染

43样品保存和样品制备取决于待分析的项目总金属含量价态阴离子和有机物

44样品的保存容器:高压〔低密度)聚乙烯瓶PTFE液体样品:将溶液调节到pH2.0或更低以防止样品容器的表面吸收金属离子而导致损失.<不适用于价态分析>保存温度：<4°C

45样品的制备VA中的干扰问题对VA的信号产生干扰:氧气,H2O2,其他金属离子有机物阴离子<亚硝酸盐,亚硫酸盐,etc.>与待测离子产生络合作用等反映：络合试剂<羧酸,腐殖酸,硫化物,EDTA,etc.>堵塞电极表面,i.e.inAdSV表面活性剂

46需要分解被分析物质需要完全释放破坏金属络合物和有机态金属化合物分析物质必须以离子状态产生:e.g.Pb2+,Cd2+完全祛除干扰伏安极谱仪测定的其他物质经常通过氧化的方法

47样品分解需要考虑的因素避免由于分解试剂和容器产生的产生的样品污染使用超纯的试剂和水,最低也需要."高纯"避免损失待测样品某些金属离子会在<150°C时产生挥发

48无机样品的制备e.g.矿石,盐类,酸,碱或无须破坏样品中的有机组分溶解水酸碱络合试剂萃取难以溶解样品的替代方法<如土壤>仅"活性"金属可以被检测熔融碱:NaOH,KOH,Na2CO3酸:KHSO4

49有机样品的消化处理e.g.植物组织:叶子,种子动物组织:血液,etc.化工行业的其他产品or含有机污染物的废水VA中最重要的消化方法:湿法灰化低温使用705UV消化,处理各种水样高温使用H2SO4/H2O2在敞口容器中消化使用微波消化或其他方法进行密闭消化

50705UV消化器消除中低度溶解性有机物的有效方法产生光子提供能量消化样品705UV消化器:湿化学部分控制部分

51使用UV消化的优势一次可同时对16个样品进行消化使用最少量的化学试剂污染的可能性低主要的反应物:UV辐射<无污染!>所有的水样品均可以在90min消化完毕同时适用于挥发性金属测定,e.g.Hg,As

52MetrohmVA仪器

53797VAComputraceUSB端口内置

54半自动加液系统自动系统<不含自动进样器>,可自动加入两种溶液.仅加入样品,按"开始"键即可.最多支持两种溶液,可以分别用于加入标准溶液缓冲液.加液体积设定为0.005～50mL之间,方便准确.标准加入法测定时,连续加液,中间过程无需人为干预.

55全自动伏安极谱仪系统全自动样品自动进样器,一次最多测定18个样品.含两个加液器,可以分别加入标准溶液和缓冲液.自动进样器有36个样品位,可一次完成18个样品含量测定的任务.每个样品测定完毕,仪器自动清洗测定杯和管路.仪器数据分析和采集自动完成,适用于长时间无人监控自动工作〔如仪器过夜).可以大幅度提高工作效率.

56DeterminationMode4WindowsWorkingmethodspecificationsDeterminationCurvesResultsMonitor

57方法预装超过250个方法测试方法内置测试硬件的模拟测试方法标准样品的测试方法ApplicationBulletins中的37个报告中含61个方法ApplicationNotes中的118个报告中含157个方法电镀液中有机物测定的34个方法

58Metrohm专论伏安极谱仪简介涵盖电化学分析的基本理论电流测定技术DC,DP,SqW,CV分析技术极谱法溶出技术样品制备

59Metrohm专论实用伏安极谱法13个VA方法的基本试验可用于学习VA的理论涵盖VA基础实际应用试验结果的详细描述

60Thanksforyourattention!