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时间:2022-10-15
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多氯联苯检测作业指导书1.试剂及其配制1.11300型树脂1.2污水硫酸钠:用正己烷索式提取8h,晾干后,于250℃烘干4h,装在具塞磨口玻璃瓶中,于干燥器内保存1.3中型氧化铝:于800℃活化4h,冷却后加入5%的水,剧烈振摇30min,装据赛磨口玻璃瓶中,于干燥器内保存,保存期一个月。1.4层析硅胶1.5活性炭:粒状,在280℃烘4h后,装具塞玻璃瓶中,置于干燥器中保存1.6GF/F型0.7um玻璃纤维膜1.7玻璃纤维1.8正己烷1.9丙酮1.10甲醇1.11甲苯:重蒸1.12乙醚1.13乙醚-正己烷混合溶剂1.14固定液1.15担体
11.16氢氧化钾:粒状1.17二甲基二氯硅烷1.18PCBs标准贮备溶液1.19PCBs标准中间溶液1.20PCBs标准使用溶液1.21PCBs混合标准使用溶液2.色谱柱制备a)色谱柱的净化与硅烷化:将内径2mm,长1.8m硬质玻璃柱用1+1盐酸溶液浸泡数小时,自来水冲净,水淋洗,烘干后,注入10%二甲基二氯硅烷的甲苯溶液浸泡过夜,弃掉溶液,用氮气将柱吹干;b)涂渍固定相:称取0.16gOV-17和0.64gOV-210加入少量丙酮使之完全溶解,然后转入100ml磨口圆底烧瓶中,接冷凝管回流1h。稍冷后,加10g在120℃预热2h的担体,控制烧瓶中丙酮的液面稍高于担体界面,再回流4h。冷却后,将烧瓶置于热水浴上,微沸下蒸除溶剂至干,于120℃烘箱中烘4h,置于具塞磨口玻璃瓶中保存;c)装柱:把色谱柱与固定相置于120℃烘箱预热1h,冷却后,在柱的一端填一小块玻璃棉,约10mm,并与真空系统的抽滤瓶连接,柱的另一端接一个小漏斗,在减压下边振荡,使固定相填充均匀,填完柱后,取下漏斗,再填一小块玻璃棉;
2d)柱子老化:若老化时间不够,固定液易流失,影响柱子寿命;e)连接检测器:将老化时柱子放空的一端接入检测器,在色谱工作条件下,运转8h。注入混合标准样品,检查柱子质量,样品各组分应能满意的分离。3.气相色谱测定将多氯联苯混合标准使用溶液,样品提取液和pp‘-DDE标准使用也在同一色谱条件下,分别进样相同体积,求出多氯联苯标准样各组分与pp‘-DDE的保留时间的比值。同一把样品谱图与标准样品谱图的峰形加以对照,确定两个谱图中相对于pp‘-DDE保留时间比值相同的峰,以此鉴别试样中欲测多氯联苯的组分,却定样品组分之后,分别测出样品提取液于标准使用液中PCBs各峰的峰高。同时按上诉步骤测定试剂空白峰高。
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