气相色谱法测定工作场所空气中苯的不确定度评价.doc

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1、气相色谱法测定工作场所空气中苯的不确定度评价［摘要］目的　建立短时间采样溶剂解吸-气相色谱法测定工作场所空气中苯的不确定度分析方法，以评价测定结果的质量，找出主要影响因素。方法　根据标准GBZ/T160.42－2007短时间采样溶剂解吸-气相色谱法测定工作场所空气中苯，建立不确定度的数学模型，系统分析、计算不确定度各分量。结果　采用溶剂解吸-气相色谱法测定工作场所空气中苯，当苯浓度为4.14mg/m3，其扩展不确定度为0.40mg/m3(k=2)。其中采样体积、采样效率，解吸效率、标准溶液配制和标准系列测定

2、对测量相对标准不确定度贡献较大。结论　此方法评价短时间采样溶剂解吸-气相色谱法测定工作场所空气中苯的不确定度，适用于评估测定结果误差的主要来源。在化学测试工作中，由于测定用仪器设备的限制，测定方法、分析操作和测定环境的变化，以及测试人员的技术水平和经验的影响，使分析结果往往带有误差，而不能得到真值。除非已经证实校准带来的贡献对检测结果总的不确定度几乎没有影响，这种情况下，实验室应确保所用设备能够提供所需的测量不确定度[1]。为此本文对国家推荐标准《工作场所空气有毒物质测定芳香烃类化合物》（GBZ/T160.

3、42-2007）中溶剂解吸-气相色谱法测定苯的测量不确定度进行分析，建立一套合理的、完整的评价方案。1方法1.1采样、测量方法[2.3]“工作场所空气有毒物质测定芳香烃类化合物：苯、甲苯、二甲苯、乙苯和苯乙烯的溶剂解吸-气相色谱法”（GBZ/T160.42-2007）规定：空气中苯以100ml/min用活性碳管采集15min，1.00ml二硫化碳解吸后进样，经色谱柱分析分离，氢火焰离子化检测器检测，以保留时间定性，峰高或峰面积与苯标准系列比较定量。如苯含量超过测量范围，用二硫化碳稀释后测定。“工作场所空气中

4、有毒物质监测的采样规范（GBZ11.2采样、标准溶液配制、样品处理及测定1.2.1采样用TMP-1500型大气采样器以100ml/min流量采集15min空气样品。采样点温度（t）18.7℃、采样点大气压（p）101.3kPa。1.2.2标准溶液配制用十万分之一电子天平称取称取0.1267g苯（色谱纯）于25ml容量瓶中，并用二硫化碳定容至刻度，配制成苯标准储备溶液（5068μg/ml）。再用1ml移液管吸取此液1.00ml,用二硫化碳稀释成100.0ml配成苯标准应用液（50.7μg/ml）。1.2.3样

5、品处理在采过样的活性碳倒入解吸瓶中，直接加入1.00ml解吸液进行解吸。1.2.4标准系列测定用苯标准应用液（50.7μg/ml）制备成含苯0.00μg/ml、2.54μg/ml、5.07μg/ml、10.1μg/ml、20.3μg/ml、50.7μg/ml校准标准溶液系列，进样1.0μL，测定峰面积，每个浓度点测定三次。以苯浓度对峰面积进行回归分析，回归方程为Aj=562.610c+22.648，结果见表1。表1标准系列峰响应值浓度/μg.ml-1峰面积（Aj）Ij-(B0+B1cj)3次测定信号平均值0

6、00-22.6482.541436.542、1397.845、1416.3561416.914-34.7645.072950.348、2898.214、2823.1582890.57315.49310.15500.141、5461.976、5568.8755510.331-194.67820.312107.944、11501.313、11597.14011735.466291.83550.728597.324、28313.100、28496.95028469.125-77.8501.2.5样品测定进样品解吸

7、液1.0μL，3次测定的平均峰面积为3195.768，由回归方程计算苯的浓度(c)为5.64μg/ml。1.2.6苯含量计算及不确定度的数学模型空气中苯含量按公式（1）计算为4.14mg/m3…………………………..………….(1)式中：C——空气中苯含量，mg/m3；c——解吸液中苯浓度，μg/ml；v——解吸液体积，ml；d——稀释度；Vt——采样体积，L；k——采样效率，95.5%；E——解吸效率，94.6%；t——采样点温度，℃；p——采样点大气压，kPa；273、101.3、293——空气标准采样

8、体积常数。1.3不确定度评估GBZ/T160.42-2007规定了溶剂解吸-气相色谱法测定工作场所空气中苯的完整测量过程，并形成了测量的技术规范。由计算公式(1)可见，根据不确定度的传递定律[4]，测定结果的不确定度主要来自解吸液中苯浓度（c）、解吸液体积（v）、稀释度（d）、采样体积（Vt）、采样效率（k）、解吸效率（E）、采样点温度（t）、采样点气压（p）等因素。其不确定度来源因果图见图2。不确定度来源因果图