固体吸附气相色谱法测定空气中三苯的不确定度评定.pdf

《固体吸附气相色谱法测定空气中三苯的不确定度评定.pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。

1、标准与检测固体吸附气相色谱法测定空气中三苯的不确定度评定关秀存(山东鲁控检测有限公司，山东济南250101)摘要：利用固体吸附气相色谱法测定工作场所中三苯，对测定过程中产生的不确定度来源进行分析探讨，并对各个不确定度分量进行评估，找出影响其不确定度的主要因素，以保证检测结果的准确可靠。Abstract:threebenzeneusingsolidadsorptiongaschromatographyintheworkplace,thedeterminationofthesourcesofuncertaintyarediscussed,andeachcomponen

2、tofuncertaintywasalsoevaluated,andfindouttheinfluenceofuncertaintyfactors,inordertoensuretheaccuracyofthetestingresultsisreliable.关键词：固体吸附；气相色谱法；三苯；不确定度0引言2测定结果的数学模型测量不确定度是表征合理的赋予被测量值的分散性，与C=c×v/(V0×D)(1)测量结果相联系的参数。工作场所有害因素检测中导致不确定3式中：C为空气中三苯的浓度，mg/m；c为测得解吸液中三度的来源很多，主要来源有标准溶液配置、标准曲线制作

3、、样品苯的浓度，g/mL；v为解吸液的体积，mL；Vo为标准采采集及解析后测定等方面，针对产生不确定度的各个因素进行样体积，L；D为解吸效率，%。合理评定，旨在为检测方法的改进、检测结果的质量控制指明标准采样体积(Standardsamplevolume)指在气温为方向。20℃，大气压为101.3kPa(760mmHg)下，采集空气样品的体1实验部分积，以L表示。换算公式为：1.1方法依据V0=Vt×293×P/(273+t)/101.3(2)采用GBZ160.42-2007对工作场所空气中三苯进行测定，式中：V0为标准采样体积，L；Vt为在温度为t℃，大气压为P

4、将碳管连接大气采样器，以0.1L/min的流速采集15min空气时的采样体积，L；t为采样点的气温，℃；P为采样点的样品，将采过样的碳管放入盛有1.0mL二硫化碳的溶剂解吸大气压，kPa。瓶中，解吸30min，用配有氢火焰离子化检测器(FID)的气相色3不确定度来源的识别与评定谱仪分析测定。3.1不确定度来源1.2主要仪器和试剂由工作场所中三苯测量结果的计算公式(1)，得不确定度气相色谱仪：Agilent7820A，配FID检测器，自动进样器，的主要来源为以下5个方面：①混合标准溶液的配置；②标准配DB-FFAP(30m×0.32mm×0.25μm)的色谱柱；梅特

5、勒曲线的制作；③标准曲线的拟合；④样品的采集；⑤样品解析电子天平：ME104；大气采样器：北京市劳动保护科学研究所。及测定。二硫化碳(无苯色谱纯)、三苯均为气相色谱纯，国药集团3.2不确定度的评定化学试剂有限公司。(1)混合标准溶液配置引入的相对不确定度u1rel1.3色谱条件①称量标准物质引入的不确定度urel称量进样口温度：250℃；检测器温度：250℃；柱温：40℃保三苯标准物质的纯度均为99.5%，以苯为例，按照均匀性持5min，以5℃/min的速度升至90℃；载气氮气流量：1.8mL/分布计算，称量苯8.5mg时，产生的不确定度为：min；进样体积：1.

6、0μL。u=8.5×0.005/3=0.025mg。由梅特勒电子天平(ME104)检纯度，苯1.4混合标准溶液的配置u=0.2/3定证书可知，天平误差为0.2mg，不确定度为天平加约5ml二硫化碳于10ml容量瓶中，依次加入一定质=0.115(mg)。苯的相对不确定度为：u=u2+u2rel称量,苯纯度，苯天平量的三苯，称其质量差得：苯8.5mg、甲苯8.4mg、对二甲苯8.7mg、间二甲苯8.8mg、邻二甲苯9.0mg，用二硫化碳稀释至：/8.5=0.014；刻度，为三苯的混合标准溶液。②混标溶液用天波10mLA级容量瓶定容，由检定证书可1.5标准曲线的绘制知容

7、量允差±0.02mL，按均匀性分布考虑，用5mL和0.1mL移液管分别移取一定量的混合标准溶=0.012mL；则=0.012mL/10mL液与10mL容量瓶中，用二硫化碳定容至刻度，配成GBZ/T=0.0012。液体充满至刻度的估计读数误差引起的不确定度很160.42-2007中的标准浓度系列。小，通常可忽略不计。58

8、2017年5月③溶液和量具的体积均会受温度影响，由于所量取的溶①采样时间引入的不确定度u4rel液体积随温度的变化远大于量具体积的变化，因此只需考虑溶采样计时15min，而误差是每日小于0.5s，所以采样时间-3液的体积变化，二硫化碳的体积膨胀系数

9、为1.19