气相色谱法测定胶粘剂中苯系物测量不确定度评定

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1、2Q!垒生簋垒翅(蔓簋!!!塑)江酉建挝——————』墼鲤气相色谱法测定胶粘剂中苯系物测量不确定度评定■姚齐一江西省建筑材料工业科学研究设计院，江西南昌330001摘要：本文主要分析采用气相色谱法测定胶粘剂中苯系物不确定度的评定。关键词：气相色谱法苯系物不确定度不确定度是与测量结果相关联的参数，表征合理地赋予被测量的分散性。测量不确定度来源于测量设备、测量方法、被测量、影响量和人员等方面，针对产生不确定度的主要因素进行合理评定，为实现检测结果的标准化及实验的准确性、可靠性方面具有十分重要的意义。近年来由于化工原料的大量生产和使用，苯系物对人类健康的危险得到了高

2、度的重视，苯系物已经被世界卫生组织确定为强烈致癌物质。本文采用标准GB18583—2008的方法使用气相色谱仪测定胶黏剂的苯系物含量，并对不确定度进行分析。1测量方法试样用适当的溶剂稀释后，直接用微量注射器将稀释后的试样溶液注入进样装置，并被载气带入色谱柱，在色谱拄内被分离成相应的组分，用氢火焰离子化验检测器检测并记录色谱图，用外标法计算试样溶液中苯的含量。2数学模式标准蓝线法：x=aY+bY——苯系物浓度(¨g／m1)x——苯系物各自的峰面积a——斜率b——截距根据测量方法建立如下数学模型c=裟C——样品中苯系物含量(g／kg)Yo——从工作曲线上求得样品中

3、苯系物含量(斗∥lTll)V。——样品溶液的体积(IIll)fL一稀释因子m——样品的质量(g)3苯相对标准不确定度评定3．1样品待测液引入的标准不确定度(1)样品称量引入的相对标准不确定度u(m)／m；根据电子天平检定证书，称量最大允许误差为0．1mg，按平均分布考虑，k=彬，样品共称量两次，则u3ll(In)=0．08mg，称取样品0．22779，则“3ll(m)／m=0．0004。(2)样品用50ml容量瓶定容，容量瓶允差0．05ml，按均匀分布考虑，k=√3，u312(v)=o．0289，则u¨2(v)／v=O．0006。(3)容量估读误差引入的标准不

4、确定度；取50ml容量瓶，用溶液定容10次并称重，得标准偏差0．02ml，则U3．1．3(v)／v=0．0001。(4)温度误差引入的不确定度；50ml容量瓶在20。C校准，实验室温度波动在2。C，水的体积膨胀系数为2．1×10。4／℃，玻璃的膨胀系数为1．5×10。5／℃(可忽略不计)，按均匀分布考虑，k=播，则u314(v)／v=0．0002：U3．1(A)／A：^／[!巡]+[!兰上—掣]+[!!』÷竺]+[!兰三号竺]：V，，‘VF0．O0083．2标准系列溶液配制引入的相对标准不确定度(1)苯称量引入的相对标准不确定度；称量最大允许误差为0．1mg，

5、因是以毛重减皮重方式称量，按均匀分布考虑，k=店，样品共称量两次，则U32l(in)=0．08rag，称取苯0．10219，则U32l(m)／m=0．0008。(2)苯的纯度引入的相对标准不确定度；色谱纯甲苯的纯度99．8％，按均匀分布考虑，u322(m)／m=0．0012。(3)标准储备液配制过程引入的相对标准不确定度：①标准品用100ml容量瓶定容，容量瓶允差0．10ml，按按均匀分布考虑，k=移，则U3．23l(v)／v=0．O006。②容量估读误差引入的相对标准不确定度；取lOOml容量瓶，用溶液定容10次并称重，得标准偏差0．10ml，则U32．32

6、(v)／v=O．0003。③温度误差引人的不确定度；lOOml容量瓶在20℃校准，实验室温度波动在2℃，水的体积膨胀系数为2．1×10“／℃，玻璃·+··+“+”+··+-+··+-+一+一+一+一+*+-+一+-十一+-+一+．--4--+-+—+-+一+”+-+-+-+一+-+··+一+一+一+“+-+-+”+-+-—斗一n·-卜一+-+-—+一一-—+_-—卜·表4高浓度进水不等好氧处理时间后的处理结果＼＼去除率％出水达耗电量＼CODBOD5SSNHl一HTNTP曝气时$i＼标情况kwh／m32h60．367．885．O77．653．861．2不达标0．

7、2233h73．883487．282．168．668．9不达标O．2363．5h88．690．588．790．377．471．6达标O．24l4h94．991．390．195．581．973．3达标O．246从表2、表3、表4中各项数据可以看出，CASS工艺在流量冲击和有机负荷冲击超过设计值时(合理范围内)，CASS工艺的处理效果仍然令人满意。在实际运行中可以通过控制单池的曝气时间，从而使得出水顺利达到国家标准。同时，这也为本厂今后的运行调整提供了实际数据参考。见表5表5生活污水处理CASS工艺各阶段运行周期单池每周期运行时间进水阶段曝气阶段静沉阶段滗水阶段进

8、水类型(h)低浓进水51．511．51