现代分析中试样的预处理方法.docx

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1、现代分析中试样的预处理方法化生院13应化冯凯雁一、来源国家标准样品网新闻资讯，日期：2014/8/416:17:38食品的成分很复杂，既含有大分子有机化合物，如蛋白质、糖、脂肪、维生素及因污染引入的有机农药等，又含有各种无机元素，如钾、钠、钙、铁等。这些组分往往以复杂的结合态或配位态形式存在。当应用某种化学方法或物理方法对其中某种组分的含量进行测定时，其他组分的存在常给测定带来干扰。为保证检测工作的顺利进行，得到准确的结果，必须在测定前排除干扰；此外，有些被检测物的含量极低，如污染物、农药、黄曲霉毒素等，要准确

2、地测出它们的含量，必须在测定前对样品进行浓缩。以上这些操作统称为样品预处理(或样品前处理)。样品预处理是食品检验过程中的一个重要环节，直接关系着检验结果的客观和准确。进行样品预处理，要根据检测对象、检测项目选择合适的方法。总的原则是：排除干扰，完整保留被检测组分并使之浓缩，以获得满意的分析结果。有机物破坏法该法主要用于食品中无机元素的测定。食品中的无机盐或金属离子，常与蛋白质等有机物质结合，成为难溶、难离解的有机金属化合物，欲测定其中金属离子或无机盐的含量，需在测定前破坏有机结合体，释放出被测组分。通常可采用高

3、温，或高温及强氧化条件使有机物质分解，呈气态逸散，而被测组分留下来。根据具体操作条件的不同又可分为干法灰化和湿法消化两大类。(一)干法灰化这是一种用高温灼烧的方式破坏样品中有机物的方法，因而又称为灼烧法。除汞外大多数金属元素和部分非金属的测定都可以用此法处理样品。将一定数量的样品置于坩埚中加热，使其中的有机物脱水、炭化、分解、氧化，再置于高温电炉中(马弗炉，一般为500-550℃)灼烧炭化，直至残灰为白色或浅灰色为止，所得的残渣即为无机成分，可供测定用。干法灰化的优点是破坏有机物彻底，操作简便，空白值低，破坏时

4、间长但是不需操作人员时时照管。本法对挥发性物质的损失较湿法消化大。(二)湿法消化向样品中加入强氧化剂，加热消解，使样品中的有机物质完全分解，氧化，呈气态逸出，而待测成分转化为无机物状态存在于消化液中供测试用，简称消化。是常用的样品无机化方法，如蛋白质的测定。常用的强氧化剂有浓硝酸、浓硫酸、高氯酸、高锰酸、双氧水等。湿法消化是在溶液中进行的反应，其特点是分解速度快，时间短，因加热温度低减少了金属的挥发逸散损失。缺点是消化时易产生大量的有害气体，故常需要在通风橱内进行操作；另外操作初期会产生大量的泡沫而易外溢，需要

5、随时照管；且因试剂用量较大而有较高的空白值。本法常用于某些极易挥发散失的物质，除汞之外，大部分金属的测定都能得到良好的结果。二、来源/作者：国家标准物质网；日期：2012-4-1314:35:08土壤样品的预处理方法1.高压密闭分解法处理土壤样品称取0．5g风干土样于内套聚四氟乙烯坩埚中，加入少许水润湿试样，再加入HN03、HCl04各5mL，摇匀后将坩埚放人不锈钢套筒中，拧紧。放在180℃的烘箱中分解2h。取出，冷却至室温后，取出坩埚，用水冲洗坩埚盖的内壁，加入3mLHF，置于电热板上，在100～120℃加热

6、除硅，待坩埚内剩下约2～3mL溶液时，调高温度至150℃，蒸至冒浓白烟后再缓缓蒸至近干，定容后进行测定。所用试剂均为优级纯。2.微波炉加热分解法以被分解的土样及酸的混合液作为发热体，从内部进行加热使试样受到分解的方法。目前报道的微波加热分解试样的方法，有常压敞口分解法和仅用厚壁聚四氟乙烯容器的密闭式分解法，也有密闭加压分解法。微波炉加热分解法以聚四氟乙烯密闭容器作内筒，以能透过微波的材料如高强度聚合物树脂或聚丙烯树脂作外筒，在该密封系统内分解试样能达到良好的分解效果。微波加热分解也可分为开放系统和密闭系统两种。

7、开放系统可分解多量试样，且可直接和流动系统相组合实现自动化，但由于要排出酸蒸气，所以分解时使用酸量较大，易受外环境污染，挥发性元素易造成损失，费时间且难以分解多数试样。密闭系统的优点较多，酸蒸气不会逸出，仅用少量酸即可，在分解少量试样时十分有效，不受外部环境的污染。在分解试样时不用观察及特殊操作，由于压力高，所以分解试样很快，不会受外筒金属的污染(因为用树脂做外筒)，可同时分解大批量试样。其缺点是需要专门的分解器具，不能分解量大的试样，如果疏忽会有发生爆炸的危险。3.碳酸钠熔融法适合测定氟、钼、钨3种元素。称取

8、0．5~1．0g风干土样放人预先用少量碳酸钠或氢氧化钠垫底的高铝坩埚中(以充满坩埚底部为宜，以防止熔融物粘底)，分次加入1．5～3．0g碳酸钠，并用圆头玻璃棒小心搅拌，使与土样充分混匀，再加入0．5～1g碳酸钠，使平铺在混合物表面，盖好坩埚盖。移人马福炉中，于900~920℃熔融0.5h。自然冷却至500℃左右时，可稍打开炉门(不可开缝过大，否则高铝坩埚骤然冷却会开裂)以加速冷却，冷却