生物工业分析 第2章 试样的采集、保藏和预处理

《生物工业分析 第2章 试样的采集、保藏和预处理》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。

1、生物工业分析第二章　试样的采集、保藏和预处理第一节　试样的采集第二节　试样的预处理第三节　试样的保藏试样的采集、保藏和预处理第一节　样品的采集生物制品分析的一般程序包括：（1）生物样品的采集、制备和保存；（2）样品的预处理；（3）成分分析；（4）分析数据处理；（5）撰写分析报告。采样过程中应遵循两个原则：一是采集的样品要均匀具有代表性，能反映全部被检样品的组成，质量及卫生状况；二是采样中避免成分逸散或引入杂质，应保持原有的理化指标。采样一般分以下三步：（1）首先是获取检样，从大批物料的各个部分采集少

2、量的物料称检样；（2）将所有获取的检样综合在一起得到原始样品；（3）将原始样品经技术处理后，抽取其中的一部分作为分析检验的样品称为平均样品。试样的采集、保藏和预处理一、固体样品的采集第一步是采取大量的“粗样”。采取粗样的量取决于颗粒大小和颗粒的均匀性。粗样是不均匀的，但能代表整体的平均组成。一般应从被检测物料的上、中、下三层的不同部位分别采取部分样品混合后得到粗样。第二步粗样经破碎、过筛、混合和缩分后，制成分析试样。常用的缩分法为四分法：将粗样经破碎，过筛，混合均匀后，堆成圆锥性，略为压平，通过中心

3、分为四部分，把任意对角线的两份弃取，其余对角的两份收集在一起混合，再按上述方法对角取样，进行再次混合，连续进行几次，最后取有代表性样品。试样的采集、保藏和预处理在试样的粉碎过程中，应避免混入杂质，过筛时不能弃去未通过筛孔的粗颗粒，而应再磨细后使其通过筛孔，以保证所得试样能代表整个物料的平均组成。图2-1　四分法示意图试样的采集、保藏和预处理采集到的固体样品进行定量分析时，一般都需要制成溶液。在溶解试样时必须注意以下几点：（1）试样必须完全溶解，处理后的溶液中不得留有原试样的细屑或粉末；（2）试样溶解

4、过程中待测组分不应挥发损失；（3）不应引入被测组分和干扰物质。溶样常用的溶剂有水，无机酸如盐酸，硫酸，有机溶剂如醇类，酮类和芳香烃等。试样的采集、保藏和预处理二、液体样品的采集对于液体生物制品进行采样，任意采取一部分或稍混合或加取一部分，即成为具有代表性的分析试样。若自大型的储罐或槽车中取样，一般应在不同深度取几个样品混合后作为分析的试样。取样的工具可以使用装载金属架上的玻璃瓶，或特制的定额采样器。用绳索将取样器沉入液面下一定深度，然后拉绳拔色塞，让液体灌入瓶中，取出。自小型容器中取样，可以使用长玻

5、璃管，插入容器底部后塞紧玻璃管的上口，抽出取样管，将液体样品转移到试样品中即可。试样的采集、保藏和预处理对于生产过程中生物半成品的分析控制，采样时是从取样阀取样，根据分析目的不同，按有关规程每隔一定时间打开取样阀，最初的流出液弃取，然后取样。取样量按规定或实际需要确定。应当注意的是，采取液体试样前，取样器必须是洁净的，且要用少量待采液体润冲几次，以防止取样器玷污样品。若采集的生物样品是特殊的液体如血液。尿液等体液，应根据特定的测定要求进行取样。试样的采集、保藏和预处理三、气体样品的采集在生物制品分析

6、中用到最多的是对生物制品进行分析时，经化学反应产生的待测气体，收集这些气体常用的方法有：（1）用液体吸收剂吸收：所选择的气体吸收剂必须能与气体进行定量反应，为进一步的分析作准备。（2）用量压计测定反应前后因产生气体导致的压力的改变，同时确定试样某组分的含量。试样的采集、保藏和预处理第二节　样品的制备与预处理一、样品的制备样品的制备是指对采取的样品的分取、破碎及混合等过程。（1）液体、浆体或悬浮液体，一般是将样品摇动和充分搅拌。常用的简便的搅拌工具是玻璃搅拌棒，还有带变速的电动搅拌器，可任意调节搅拌速

7、度。（2）互不溶的液体，如油与水的混合物，分离后分别采取。（3）固体样品应切细、捣碎，反复研磨或用其他方法研细。常用工具有组织捣碎机、万能粉碎机、研钵等。试样的采集、保藏和预处理二、样品的预处理1．有机物破碎法用于样品中无机盐或金属离子的测定。在高温或强烈氧化条件下，使样品中有机物质分解，并在加热过程中成气态而逸散掉。根据具体操作方法不同，又分为干法灰化和湿法消化两大类。干法灰化时，样品在灰化炉中（一般550摄氏度）被充分氧化。为了避免测定物质的散失，往往加入少量碱性或酸性物质（固定剂），通常称为碱

8、性干法灰化或酸性干法灰化。试样的采集、保藏和预处理湿法灰化是加入强氧化剂（如浓硝酸、高氯酸、高锰酸钾等），使样品消化，而被测物质呈离子状态保存在溶液中。由于湿法消化是在溶液中进行，反应也较缓和一些，所以被分析物质的散失就大大减少。湿法常用于某些极易挥发散失的物质。干法灰化时间长，常需过夜完成，但无须工作者经常看管。由于试剂用量少，产品的空白值较少，对挥发性物质的损失较湿法消化大。湿法消化时间短，而且挥发性物质损失较少，然而其试剂用量较大并须工作者经常看管。试样的采集、