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1、62西北药学杂志 2002年4月 第17卷 第2期丹参提取工艺的实验研究1121郭增军,苏纪兰,王 开,尤晓娟(11西安交通大学药学院,陕西西安710061;21陕西省制药厂,陕西临潼710603)摘要:目的 考察不同提取条件下丹参中丹参酮ÊA、原儿茶醛的溶出情况。方法 以丹参酮ÊA、原儿茶醛的含量及出膏率为指标,用正交设计和单因素比较法对丹参的提取工艺进行优选。结果 丹参的最佳提取工艺为:用8倍量的70%乙醇提取2次,每次2h。结论 丹参提取工艺的研究为其深入研究提供了科学依据。关键词:丹参;丹参酮ÊA;正交设计中图分类号:R28412 文献标识码:A
2、文章编号:100422407(2002)0220062202 丹参为唇形科植物丹参Salviamiltiorrhiza表2 正交试验提取丹参脂溶性成分及结果Bge.的干燥根及根茎。具有祛瘀止痛、活血通经、清序号ABCD丹参酮ÊA含量(%)心除烦的功效。用于月经不调、闭经、痛经、胸腹刺111110117〔1〕痛、心烦不眠、肝脾肿大及心绞痛。丹参用于治疗212220118冠心病的主要有效成分分为脂溶性成分和水溶性成313330117〔2～4〕421230127分。其提取工艺亦分为两种:一种为脂溶性成分522310132(以丹参酮ÊA为指标)的提取方法,另一种为水溶性
3、623120146成分(以原儿茶醛为指标)的提取方法,现分别对这731320171两种提取工艺进行优选,为进一步研究和工业化生产832130151提供科学依据。9332101361仪器与试药K10152111511140185K21105110101811135111 仪器 JASCOUV21575紫外检测仪(日本);K31158019911200195JASCOPLI21580高压液相泵(日本);液相工作站R1106011601390150(日本)。 取丹参药材粉末约10g按表1进行回流提取,112 试药 丹参(栽培四倍体,产于商洛丹参栽培过滤,合并提取液,蒸
4、干;用甲醇溶解,移入25mL基地);丹参酮ÊA、原儿茶醛对照品(中国药品生物的容量瓶中,超声,定容,过滤;取续滤液10LL进制品检定所);甲醇(色谱纯);其它试剂均为分析纯。液相色谱仪测定含量,用外标法以峰面积计算丹参酮2方法与结果ÊA的含量。211 丹参中脂溶性成分的提取及测定正交试验结果表明:提取溶媒对丹参酮ÊA的溶21111 色谱条件 色谱柱KromasilC18(200mm×出指标有显著的影响,其次是溶媒用量,提取时间和416mm,5Lm);流动相:甲醇2水(80∶20);检测-1提取次数对指标影响较小,即各因素对测定结果的影波长:270nm;流速:110
5、mL·min;柱温:室温;响次序是A>D>C>B,考虑到生产实际,优选工艺进样量:10LL。为A3B2C3D2,即用8倍量的70%乙醇,提取2次,每21112 脂溶性成分的提取及测定 丹参脂溶性成分次提取2h。以丹参酮ÊA的含量为指标,考察不同乙醇浓度、提212 水溶性成分的提取及测定取时间、提取次数及溶剂用量对提取的影响。正交试21211 色谱条件 色谱柱KromasilC18(200mm×验设计因素水平见表1,正交试验设计及结果见表2。416mm,5Lm);流动相:甲醇2冰醋酸2水(25∶1∶表1 丹参脂溶性成分提取工艺因素水平表(4因素3水平)-1225);
6、检测波长:280nm;流速:110mL·min;柱因 素温:室温;进样量:10LL。ABCD水 平醇浓度提取次数提取时间溶剂用量21212 水溶性成分的提取及测定 丹参中水溶性成(%)(次)(h)(倍)分以原儿茶醛含量为指标进行提取方法的选择。精密195116称取丹参粉末约115g,以表3方法进行提取,滤过,280211583703210蒸干;用甲醇移入25mL容量瓶中,超声溶解,过滤;取续滤液10LL入液相色谱仪测定含量,用外标法以©1995-2005TsinghuaTongfangOpticalDiscCo.,Ltd.Allrightsreserved.西
7、北药学杂志 2002年4月 第17卷 第2期63峰面积计算原儿茶醛含量,提取方法及结果见表3。应放在阴凉、避光处,应尽快测定。烘干温度一定要 表3 丹参水溶性成分提取方法及结果控制在80℃以下,最好使用真空干燥箱。②在选择丹粉末重提取液时间浸泡原儿茶醛参酮ÊA流动相时,用文献报道流动相甲醇2水(15∶序号方法(g)(90mL)(h)(h)含量(%)5)在本实验条件下,保留时间过长,保留时间40～1115531水温浸200100350min,经调整甲醇与水的比例为80∶20,保留时间211477750%乙醇温浸20010014为20min左右。3115586
8、80%乙醇
