头风膏的薄层色谱鉴别研究.doc

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1、头风膏的薄层色谱鉴别研究摘要:目的建立头风膏的薄层色谱鉴别方法,为制定其质量控制标准提供试验依据。方法采用薄层色谱鉴别法鉴别处方中的主耍药味。白芷鉴别屮以石油瞇(30°C~60°C)-乙醯(3:2)为展开剂;薄荷油鉴别中以甲苯-乙酸乙酯(19:1)为展开剂。结果处方中的白芷、薄荷油2味药的薄层色谱具有鉴别特征。结论薄层色谱鉴别方法简便可靠,专属性、重现性好,可作为头风膏的质量控制指标。关键词:头风膏;薄层色谱;定性鉴别;白芷;薄荷油头风膏为我国传统中药成方制剂,由细辛、白芷、薄荷油等30味中药组成。具有散风止痛之功效。对于治疗感受风

2、邪,防治产妇头痛等症疗效显著[1]。为有效地监控其质量,根据头风膏的处方及制备工艺,我们对方中的主耍成分白芷、薄荷油进行了薄层色谱鉴别研究,实验结果表明,该方法简便可行,重现性好,薄层图谱清晰,阴性对照无干扰。1资料与方法1.1仪器与试药ZF-2型三用紫外仪;硅胶G薄层板(100mmX200mm);层析缸;白芷对照药材、薄荷脑对照品(均购自中国药品生物制品检定所);3批头风膏样品(市售);试剂均为分析纯。1・2方法1.2.1白芷的鉴别取本品10张,除去盖衬,加三氯甲烷-甲醇(1:1)混合溶液20ml,超声处理30min,滤过,滤液挥

3、至约2ml,作为供试品溶液。另取白芷对照药材0.5g,同法制成对照药材溶液。按处方剂量、制法,制成不含白芷的阴性样品,再按供试品溶液的制备方法制成白芷阴性对照溶液。吸取上述3种溶液各10P1,分别点于同一以竣甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上,以石油瞇(30°C~60°C)-乙醯(3:2)为展开剂,在25°C以下展开,取出,晾干,置紫外光灯(365mn)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点,阴性样品无上述斑点(见图1)。图1白芷薄层色谱图1-3.供试品;4•阴性样品;5•白芷对照药材1.2.2薄

4、荷油的鉴别取本品10张,除去盖衬,加乙®20ml,超声处理40min,滤过,滤液挥至约10ml,取滤液作为供试品溶液。另取薄荷脑对照品0.lg,加无水乙醇5ml使溶解,作为对照品溶液。按处方剂量、制法,制成不含薄荷油的阴性样品,再按供试品溶液的制备方法制成薄荷油阴性对照溶液。吸取上述三种溶液各5ul分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯-乙酸乙酯(19:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%香草醛硫酸溶液,热风吹至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点,阴性样品无上述斑点(见图2)。图2薄荷油薄层色谱

5、图1-3.供试品;4•阴性样品;5•薄荷脑对照品2结果处方中的白芷、薄荷油2味药的薄层色谱具有鉴别特征。3讨论偏头痛在中医理论上认为其属于〃头痛〃、〃头风〃、〃厥头痛〃等范畴,隋代巢元方的《诸病源候论?头面风候》首先提出〃头风〃的病证,宋代杨士瀛《仁?戎敝阜健范酝贩缤吹牧俅仓(19)醋髀烁?详细的描述[2]。李东垣《东垣十书?内外伤辨》把头痛分为外感头痛与内伤头痈,并明确地指出偏头痛的病名:〃如头半边痛者……此偏头痛也。〃从古至今,各个医家对偏头痛的发病原因皆认为主要在感受外邪,情志内伤,饮食不节,久病致瘀的基础上造成肝、脾、肾等脏

6、腑功能失调,风袭脑络,痰浊阻滞,瘀血阻络所引起[3]。头风膏用于感受风邪,防治头痛。处方为细辛255g、白芷255g.薄荷油50.5ml.地黄40g、香附(制)40g、乌药40g、白附子20.红花20g、三棱20g、桂枝20,僵蚕20,香加皮20g、莪术20g、当归20g、威灵仙20g.羌活20g、独活20g.赤芍20g、桃仁20g、全蝎20g>血余炭20g、麻黄20g、防风20g、白芷20g、秦%20g.大黄20g、梔子20g、高良姜20g、生川乌20g、生草乌20g。以上三十味,除薄荷油外,细辛、白芷粉碎成细粉,过筛,混匀;其余

7、地黄等二十七味,酌予碎断,与食用植物油2400g同置锅内,炸枯,去渣,滤过,炼至滴水成珠。另取红丹600g,加入油内、搅匀、收膏,将膏浸泡于水中。取膏用文火熔化,加入薄荷油及上述粉末、搅匀、分摊于纸上,即得。色谱鉴别法是利用药物在一定色谱条件下,产生特征色谱行为(比移值或保留时间)进行鉴别试验,比较色谱行为和检测结果是否与药品质量标准一致来验证药物真伪的方法[4]。本文所采用的方法稳定,斑点显色清晰,专属性及重现性好,可作为头风膏制剂的有效定性鉴别方法。参考文献:[1]胡顺波,赵晓荣,郭洪丽.高效液相色谱法测定天麻头风灵胶囊中天麻素

8、含量[J]・中国药业,2011,5(16):222-223.[2]伍振峰,何伟,李勇,等.头风宁滴丸的质量标准研究[J]•江西中医学院学报,2010,10(6):456-457.[3]杨士豹,包慧敏,周春燕,等.天麻头风灵软胶囊质量标

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