消肿化淤膏薄层色谱鉴别论文

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1、消肿化淤膏薄层色谱鉴别论文林传辉蒋三元张健民张明【摘要】目的建立消肿化淤膏薄层鉴别方法。方法采用薄层色谱法鉴别方中大黄、黄柏。结果薄层色谱可检出大黄、黄柏对应的斑点、且斑点清晰，阴性对照无干扰。结论该鉴别方法简单，重现性好，可作为消肿化淤膏定性鉴别方法。【关键词】消肿化淤膏；薄层色谱法；大黄；黄柏；鉴别Abstract:ObjectiveToestablishamethodforidentificationofXiaozhonghuayuointment.MethodsRheumpalmatumLandPhellodendronchinenseSc

2、hneidintheointmentatography.ResultsRheumpalmatumLandPhellodendronchinenseSchneidintheointmentatographyandthespotsethodissimpleandreproducibleforthequalitativelyanalysisoftheraaterialinXiaozhonghuayuointment.Keyent;thinlayerchromatography；RheumpalmatumL；PhellodendronchinenseSch

3、neid软膏是临床常用的外用药物剂型，西药所制成的软膏剂质量检测指标明确，检测方法完善，但由中药粉末与油脂性基质凡士林配制成的中药软膏剂，薄层色谱法鉴别较少［1～2］。《广东省医院制剂规范》与《药物新制剂手册》［3］中的中药软膏制剂.freelpalmatumL的干燥根及根茎和芸香科植物黄皮树PhellodendronchinenseSchneid的干燥树皮；试剂均为分析纯。2方法与结果2.1薄层板的制备取硅胶G加0.3%CMa水溶液，按1∶3的比例研匀，用涂布器涂布于10cm×10cm玻璃板上，厚度300μm，阴干，105℃活化30min，于干燥

4、器中保存备用。2.2大黄的鉴别称取消肿化淤膏50g，加水150mL，加热搅拌、煮沸10min，放置室温后，置冰箱中冷藏60min，刮开上层凡士林，取下层水溶液滤过，取滤液80mL，浓缩至流膏状，加3倍量乙醇搅拌沉淀，静置，取乙醇上清液蒸干，残渣加甲醇3mL溶解，作供试品溶液。按处方比例，称取除大黄外相当于50g软膏中处方量的各药材量，按照制剂工艺的方法制备、提取、同法制成大黄空白对照品溶液。另取50g软膏中处方量的大黄药材，粉碎，置碘量瓶中加入甲醇10mL浸泡2h，取上清甲醇液，浓缩至2mL，作为大黄对照药材溶液。取大黄酚、大黄素适量，分别加甲醇制

5、成每ml含1mg的对照品溶液。照薄层色谱法（附录VIB）试验，吸取上述4种溶液各3μL，分别点于同一含甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以苯乙酸乙酯甲醇甲酸水（体积比3∶1︰0.2︰0.5︰0.5）为展开剂，展开，取出，晾干，置氨气中熏后，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，见图1。图1大黄的薄层色谱图略2.3黄柏的鉴别取大黄鉴别项下的供试品溶液作为供试品溶液。按处方比例，称取除黄柏外相当于50g软膏中处方量的各药材量，按照制剂工艺的方法制备、提取、同法制成黄柏空白的对照品溶液。另取50g软膏中处方量的黄柏对照药

6、材，粉碎，置碘量瓶中加入甲醇10mL浸泡2h，取上清甲醇液，浓缩至2mL，作为黄柏药材溶液。取盐酸小檗碱适量，加甲醇制成每mL含1mg的对照品溶液。照薄层色谱法（附录VIB）试验，吸取上述3种溶液各3μL，分别点于同一以甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯甲醇甲酸（体积比5∶1︰0.5）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，见图2。3讨论3.1制备供试液样品时采用加水加热溶化的方法提取中药成分，冷却后再分层除去基质，可排除基质的干扰，进行薄层色谱鉴别。

7、图2黄柏的薄层色谱图略3.2样品的取量应为处方中单味中药量的1～2倍，以免取样量过少，薄层色谱不易检出。样品提取时加水量为样品量的3倍，避免加水过少药粉吸收后，水提取液太少，提取不完全，影响薄层鉴别。软膏样品加水溶化后，放冷至室温，再置冰箱中冷藏60min，有利于刮去软膏基质。3.3采用本研究建立的供试品溶液制备方法，对驳骨膏、拔毒消炎膏、消淤止痛膏制剂进行了薄层色谱鉴别，同样取得良好的鉴别效果。采用本法能较好地进行油脂性基质中药软膏中大黄、黄柏等水溶性成分中药的薄层鉴别，有效的控制制剂质量。【