转化法制备氯化铵的条件优化.pdf

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1、第44卷第l期当代化工Vo1．44，No．12015年1月ContemporaryChemicalIndustryJanuary，2015转化法制备氯化铵的条件优化周德望，郭必豹，李祖略，李芳(台州学院医药化工学院，浙江椒江318000)摘要：以氯化钠和硫酸铵为原料，采用正交设计法对氯化铵的制备条件进行了优化。实验结果表明：在物料比为2：1，冰浴冷却时间为20min，蒸发水量为45％，冷却温度为35℃的条件下，单次结晶氯化铵的产率和纯度明显提高。关键词：氯化铵；转化法；正交设计中图分类号：TQ113．7文献标识码：B文章编号：

2、1671—0460(2015)01—0039—03OptimizationofConditionsforPreparationofAmmoniumChlorideBasedTransformationMethodZHOUDe—wang，GUOBi—bao，LIZu-xian，LIFang(SchoolofPharmaceuticalandChemicalEngineering，TaizhouUniversity,Zh@angJiaojiang318000，China)Abstract：Anexperimentalprogram

3、wasdesignedforpreparingammoniumchloridefromsodiumchlorideandammoniumsulfatebasedontheonhogonaldesign．Theoptimumconditionsweredeterminedasfollows：materialratio2：1，coolingtime20minandtemperature35℃，waterevaporation45％．Underaboveconditions，theproductivityandpureofammon

4、iumchloridecouldbeimproveddramatically．Keywords：Ammoniumchloride；Transformation；Orthogonaldesign氯化铵(NHc1)属无色立方晶体或白色粉末，是公司)；滴定管，蒸发皿等。一种重要的无机化工原料，国内工业化生产方法为硫酸铵，氯化钠，铬酸钾，硝酸银(0．01mol／L)纯碱联产氯化铵工艺，而实验室制法为转化法。等均为分析纯；实验用水为蒸馏水。目前，氯化铵除主要用作化学肥料口外，科技工作1．2实验方法者还对其在浸取毒重石制备氯化钡、固相分解

5、法1．2．1实验原理生产氨、处理含钒废水及医药和食品助剂等方本实验利用NaC1与(NH)zsO的复分解反应来面的应用进行了研究。因此，优化实验室制备氯化制备NHC1。铵的实验条件，强化方法学在水溶性无机盐制备方2NaC1+fNH4)2SO4=Na2S04+2NH4C1法中的应用，对于提高产品的纯度与产率，具有一NHC1、Na2SO·10HzO和Na2SO在水中的溶解定的参考价值。度曲线如图1所示。按文献[2]转化法制备氯化铵时，由于NazSO和NHC1不易分离，因此，所得到的产品纯度差，产率低(有时甚至得不到NHC1)。因此，

6、本文利用正交设计法对转化法制备NHC1的技术条件进行设计、优化与改进，以达到在保证NHC1纯度的前提下，进一步提高产品的产率。1实验部分1．1主要仪器及试剂循环水式真空泵(台州市信力电子设备有限公司)；调温电热套(ZNCL—TS，河南爱博特科技发展图1溶解度曲线Fig．1Curveofsolubility有限公司)；Elix一5+Milli—QG纯水系统f美国Millipore收稿日期：2014-06-03作者简介：周德望(1992～)，男，浙江温卅『人，台州学院医药化S-学院生物制药工程专业。E-mail：167031759

7、4@qq．com。通讯作者：李芳(1963一)，女，山西大同人，副教授，主要从事无机化学科研与教学S-作。Email：tzclifang@tzc．edu．cn。化工2015年1月由图1可看出，NH4C1和Na2S04·IOH：0的溶解度照正交实验设计方法，以物料比)、冰浴冷却时问随温度的升高而增加，但当温度超过32．4℃时，)和水的蒸发量(Cf)三个因素(每个因素考察四个水Na~SO·10H：0失去结晶水变成无水Na2SO，同时，其平变量)优化NH,C1的制备条件。选择L(4)正交表溶解度会随温度的升高反而降低。因此，将NaC

8、1进行表头设计p】，各因子与水平的对应关系如表1。与(NH4)sO溶于水，再用冰浴冷却，在Na2SO-10H0按正交表所组成的各因子不同水平的实验方案如表结晶析出并过滤后，将滤液加热蒸发，Na2SO又会结2，实验考量指标为NHC1收率与纯度。晶析出，再趁热过滤除去Na2SO，