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1、无机设计实验——氯化铵的制备作者:佚名文章来源:本站原创点击数:8033更新时间:2007-6-217:03:13一、目的要求1. 运用已学过的化学知识,自行制定制备氯化铵的实验方案,并制出产品。2. 巩固实验室的一些基本操作。如称量、加热、浓缩、过滤(常压、减压等)。3. 观察和验证盐类的溶解度与温度的关系。二、基本原理本实验用氯化钠与硫酸铵作用来制备氯化铵:2NaCl+(NH4)2SO4=Na2SO4+2NH4Cl根据它们的溶解度及其受温度影响差别的原理,采取加热、蒸发、冷却等措施
2、,使溶解«结晶转化,从而达到分离。以上四种盐在不同温度下的溶解度(克/100克水)如下表所示:温度/OC0102030405060708090100氯化钠35.735.836.036.236.536.837.337.638.138.639.2十水硫酸钠4.79.120.441.0(32.4OC)硫酸钠49.748.246.745.244.143.342.742.3氯化铵29.733.337.241.445.850.455.260.265.671.377.3硫酸铵70.673.075.478.081.084.888.
3、091.695.399.2103.3由表可知,氯化铵、氯化钠、硫酸铵在水中的溶解度均随温度的升高而增加。不过,氯化钠溶解度受温度的影响不大;硫酸铵的溶解度无论在低温还是高温都是最大的。硫酸钠的溶解度有一转折点。十水硫酸钠的溶解度也是随温度的升高而增加,但达32.4OC时脱水变成Na2SO4。Na2SO4的溶解度随温度的升高而减小。所以,只要把氯化钠、硫酸铵溶于水,加热蒸发,Na2SO4就会结晶析出,趁热过滤。然后再将滤液冷却,NH4Cl晶体随温度的下降逐渐析出,在35OC左右抽滤,即得NH4Cl产品。三、实验步骤方
4、案一:析出Na2SO4法(加热法)1. 称取23gNaCl,放入250mL烧杯内,加入60-80mL水。加热、搅拌使之溶解。若有不溶物,则用普通漏斗过滤分离,滤液用蒸发皿盛。2. 在NaCl溶液中加入26g(NH4)2SO4。水浴加热、搅拌,促使其溶解。在浓缩过程中,有大量Na2SO4结晶析出。当溶液减少到70mL(提前作记号)左右时,停止加热,并趁热抽滤。3. 将滤液迅速倒入一100mL烧杯中,静置冷却,NH4Cl晶体逐渐析出,冷却至35OC左右,抽滤。4. 把滤液重新置于水浴上加热蒸发,至有较多
5、Na2SO4晶体析出,抽滤。倾出滤液于小烧杯中,静置冷却至35OC左右,抽滤。如此重复二次。5. 把三次所得的NH4Cl晶体合并,一起称重,计算收率(将三次所得的副产品Na2SO4合并称重)。6. 产品的鉴定:取1gNH4Cl产品,放于一干燥试管的底部,加热。NH4Cl杂质含量=(G灼烧后-G空试管)g/1g´100%方案二:析出Na2SO4×10H2O法(冰冷法)1. 称取23gNaCl,放入250mL烧杯内,加入约90mL水。加热、搅拌使之溶解。若有不溶物,则用普通漏斗过滤分离。2.
6、 在NaCl溶液中加入26g(NH4)2SO4。水浴加热、搅拌,促使其溶解。3. 然后用冰冷却到0-10°C左右,加入少量Na2SO4×10H2O作为晶种,并不断搅拌。至有大量Na2SO4×10H2O晶体析出时,立即抽滤。4. 将滤液转入蒸发皿中,水浴蒸发浓缩至有少量晶体析出,静置冷却,NH4Cl晶体逐渐析出,冷却至35OC左右,抽滤。5. 把所得的NH4Cl晶体称重,计算收率。(将所得的副产品Na2SO4×10H2O也称重)。6. 产品的鉴定:取1gNH4Cl产品,放于一干
7、燥试管的底部,加热。NH4Cl杂质含量=(G灼烧后-G空试管)g/1g´100%四、实验流程方案一:析出Na2SO4法(加热法)23gNaCl75mL水△渣(弃)26g(NH4)2SO4NaCl溶解过滤滤液反应蒸发浓缩Na2SO4晶体称重趁热抽滤NH4Cl称重母液冷却至40°C抽滤母液第二次蒸发浓缩第三次蒸发浓缩产品检验产品回收方案二:析出Na2SO4×10H2O法(冰冷法)23gNaCl90mL水△渣(弃)26g(NH4)2SO4NaCl溶解过滤约35°C滤液反应冰冷Na2SO4×10H2O晶体称重抽滤NH4Cl
8、称重母液蒸发浓缩冷至35°C抽滤母液产品检验产品回收五、注意事项1 用水溶解的溶质量较多时,溶液体积与水的体积不等。2 加热法:水量60-80mL即可,浓缩时要提前作好记号,浓缩不能过度,以防NaCl、(NH4)2SO4析出,趁热抽滤时要预热仪器。多次浓缩分离(NH4)2SO4与NH4Cl。3 冰冷法:水量75-90
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