氯化铵的制取.doc

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1、实验：氯化铵的制备一、目的要求1.      运用已学过的化学知识，自行制定制备氯化铵的实验方案，并制出产品。2.      巩固实验室的一些基本操作。如称量、加热、浓缩、过滤（常压、减压等）。3.      观察和验证盐类的溶解度与温度的关系。 二、基本原理本实验用氯化钠与硫酸铵作用来制备氯化铵：2NaCl+(NH4)2SO4=Na2SO4+2NH4Cl根据它们的溶解度及其受温度影响差别的原理，采取加热、蒸发、冷却等措施，使溶解«结晶转化，从而达到分离。，氯化铵、氯化钠、硫酸铵在水中的溶解度均随温度的升高而增加。不过，氯化钠溶解度受温度的影响不大；硫酸铵的

2、溶解度无论在低温还是高温都是最大的。硫酸钠的溶解度有一转折点。十水硫酸钠的溶解度也是随温度的升高而增加，但达32.4OC时脱水变成Na2SO4。Na2SO4的溶解度随温度的升高而减小。所以，只要把氯化钠、硫酸铵溶于水，加热蒸发，Na2SO4就会结晶析出，趁热过滤。然后再将滤液冷却，NH4Cl晶体随温度的下降逐渐析出，在35OC左右抽滤，即得NH4Cl产品。 三、实验步骤方案一：析出Na2SO4法（加热法）1.   称取23gNaCl，放入250mL烧杯内，加入60-80mL水。加热、搅拌使之溶解。若有不溶物，则用普通漏斗过滤分离，滤液用蒸发皿盛。2.   在

3、NaCl溶液中加入26g(NH4)2SO4。水浴加热、搅拌，促使其溶解。在浓缩过程中，有大量Na2SO4结晶析出。当溶液减少到70mL（提前作记号）左右时，停止加热，并趁热抽滤。3.   将滤液迅速倒入一100mL烧杯中，静置冷却，NH4Cl晶体逐渐析出，冷却至35OC左右，抽滤。4.   把滤液重新置于水浴上加热蒸发，至有较多Na2SO4晶体析出，抽滤。倾出滤液于小烧杯中，静置冷却至35OC左右，抽滤。如此重复二次。5.   把三次所得的NH4Cl晶体合并，一起称重，计算收率（将三次所得的副产品Na2SO4合并称重）。6.   产品的鉴定：取1gNH4Cl

4、产品，放于一干燥试管的底部，加热。NH4Cl杂质含量=（G灼烧后-G空试管）g/1g´100%方案二：析出Na2SO4×10H2O法（冰冷法）1.      称取23gNaCl，放入250mL烧杯内，加入约90mL水。加热、搅拌使之溶解。若有不溶物，则用普通漏斗过滤分离。2.      在NaCl溶液中加入26g(NH4)2SO4。水浴加热、搅拌，促使其溶解。3.      然后用冰冷却到0-10°C左右，加入少量Na2SO4×10H2O作为晶种，并不断搅拌。至有大量Na2SO4×10H2O晶体析出时，立即抽滤。4.      将滤液转入蒸发皿中，水浴蒸发浓

5、缩至有少量晶体析出，静置冷却，NH4Cl晶体逐渐析出，冷却至35OC左右，抽滤。5.      把所得的NH4Cl晶体称重，计算收率。（将所得的副产品Na2SO4×10H2O也称重）。6.      产品的鉴定：取1gNH4Cl产品，放于一干燥试管的底部，加热。NH4Cl杂质含量=（G灼烧后-G空试管）g/1g´100%  四、实验流程方案二：析出Na2SO4×10H2O法（冰冷法）23gNaCl90mL水△渣（弃）26g(NH4)2SO4NaCl溶解过滤约35°C滤液反应冰冷Na2SO4×10H2O晶体称重抽滤NH4Cl称重母液蒸发浓缩冷至35°C抽滤母液

6、产品检验产品回收 五、注意事项1        用水溶解的溶质量较多时，溶液体积与水的体积不等。2        加热法：水量60-80mL即可，浓缩时要提前作好记号，浓缩不能过度，以防NaCl、(NH4)2SO4析出，趁热抽滤时要预热仪器。多次浓缩分离(NH4)2SO4与NH4Cl。3        冰冷法：水量75-90mL（Na2SO4×10H2O析出耗水）。冷却过程要不断剧烈搅拌（因为结晶过程放出大量热量），形成过饱和aq时未能结晶的话，可加Na2SO4×10H2O作晶种。为保证分离效果，在温度降至10°C以下时，最好能保持1hr左右。4      

7、  以上2种方法中，“冰冷法”分离效果好，但速度慢。5        加热浓缩时要注意不断搅拌。6        NH4Cl与副产品均回收。